Ghost-Buster 流动相杂质捕集柱
ghost peak (鬼峰)
是指,在某个谱图里出现,可能同样的条件再做一次又不出现了,时有时无,没有规律的异常色谱峰。
鬼峰一般在梯度洗脱时出现的几率更大,它的出现意味着 流动相中的微小成分和杂质 在柱子的初始比例平衡过程中富集在柱子上,当梯度中流动相洗脱能力变大时,这些东西会象样品一样从柱子上脱离出现峰。
危害:
对样品成分误判断
与目标峰重叠,影响分离度
增加工作量要做更多的验证工作去判定这个物质是否是目标物质
污染仪器
来源:
水有很多途径带来杂质
净化系统本身
存储容器引入和放置时间太长导致细菌生长
各种流动相添加剂,盐,酸,碱
等一系列的有机污染物
杂质捕集柱使用方法:
1、使用时将杂质捕集小柱安装在梯度混合器和进样器之间。
2、流动相中如果使用离子对试剂时,可能会吸附离子对试剂进而影响目标物的保留时间或者峰型,这一类的流动相条件建议试用。
3、捕集小柱的寿命与色谱分析条件、流动相品牌及其纯度相关,如捕集效果变差后,建议及时更换,并不是连接上以后无限次使用的。
4、杂质捕集小柱作为仪器的一个小部件,相当于仪器上的在线过滤器,只是说在线过滤器只能过滤固体颗粒物,而杂质捕集小柱不仅仅过滤固体颗粒物,还能净化流动相中的有机污染物,对仪器和色谱柱是更好的保护;
5、使用缓冲盐流动相前后注意使用高比例的水进行过渡冲洗,避免换成盐析出,导致填料堵塞。
使用杂质捕集柱的效果:
消除梯度条件流动相中紫外吸收的杂质产生的鬼峰;
消除了梯度条件下基线漂移现象;
对目标物进行准确的定量。
其他常见问题:
1、 检测不同的品种,流动相不一样需要取下吗?
答:不需要刻意取下来,除非出现出峰位置改变等不满足要求的情况。
2、 等度条件需要使用吗?
答:建议使用,等度条件下没有检测出来异常峰,只是在等度条件下流动相的洗脱能力都是一样的,所以一般检测不到峰,不代表流动相就没有污染物。
3、 在梯度系统中,增加的混合滞后体积影响分离效果怎么办?
答:一般杂质捕集小柱是链接在混合器和进样器之间,4.6*50mm规格的体积是400ul,对常规检测的影响不大,如果有影响,请将捕集柱链接到混合器或者切换阀前水相通道。
4、 仪器空间不大,客户反馈放不进去,怎么办?
答:可以送给客户一定长度的peek管和接头,或者客户自己实验室里的都可以,连接到进样器上流动相入口位。