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实验室管理之我见(二)----做好检测工作中的校准

xmqhp

2017/09/06

实验室管理/LIMS

本人过去一直从事检测技术工作,现从事质量管理,写了一点自己对技术要求的理解和认识,不当之处,请大家指正.
检验检测机构的资质认证,是开展第三方检测的前提,必须依中华人民共和国有关法律、法规的规定,按照国家质量监督检验检疫总局《检验检测机构资质认定管理办法》(第163号)和《检验检测机构资质认定评审准则》（2016版）的规定,通过认监委或省级技术监督部门组织的资质认定,即通常所说的CMA认定。
检验检测机构资质认定评审准则对实验室的CMA认定，对影响检验检测结果的因素,提出了许多具体的管理要求和技术要求,有许多的名词和术语,对初入门者，有些迷乱。第三方检测业务是高新技术服务业,是广大业务人员的舞台,想进入这个平台,就必须遵守资质认定评审准则！为加深对准则的理解,在此谈谈自己的学习和理解,希望对读者有所帮助。
个人认为,准则的条款中,我们必须抓住管理要求和技术要求两个方面的一些主线,深入理解准则的要求,把问题理顺了,就会得心应手。其中一条主线,就是检测过程中的校准，包括仪器设备的校准、标准曲线的校准、加标回收率的校准。主要目的就是要保证检测结果的准确、可靠。在这里作一些简要的介绍:
一、仪器设备的校准及基本要求
对仪器进行校准、核查,是查明和确认仪器的性能符合应用要求。定期对仪器进行检查,确保仪器的正常运行,是开展检测工作的前提，也是确保检测结果准确的重要保证。
1.校准的要求
仪器的校准是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在方法验证试验或检测前进行校准。比如:紫外分光光度计校准包括波长校准、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校准。
2.校准的确认
仪器的校准完成以后，应对校准的结果进行确认,确认仪器是否能干够满足检测标准规定的参数要求, 校准的结果,如校正值、校正因子是否得到合理的应用。
如在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求,例如紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。
3.仪器的核查
为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一些使用频率高、精密贵重的或准确度要求高的仪器设备，应根据仪器的类别。应用经验制定核查的仪器计划。核查的的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。
仪器的核查的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是校准中的功能试验参数是否稳定,应是核查的重点。
4．校准/核查的文件记录要求
在完成上述各项工作的同时，应做好相应的文件记录（校准报告、确认的记录、期间核查报告)等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。
二、标准曲线的校准及基本要求
1．标准曲线的定义
标准曲线过去曾称校准曲线,表示仪器示值与对应测得值关系的曲线。从定义上看，校准曲线应该是：在某量程范围内，仪器示值与修正值的关系曲线。一般称为，标准曲线或工作曲线，表示信号强度与含量（浓度）之间的关系曲线。
一般讲，标准曲线的制作和确认都是检测技术标准中的一个重要内容，它是检测方法中的一个重要步骤。
2．标准曲线的绘制：
（1）按分析方法步骤，通过实测浓度和仪器信号值的直线关系，确定实验室条件下的测定上限。当测定上限低于方法的检测上限时，只能用实测的直线范围。
（2）绘制标准曲线的分析步骤应与样品分析相同，并且不少于5个浓度值。
（3）标准曲线绘制与每批测定样品同时进行，对某些分析方法的标准曲线的斜率稳定，批间误差较小，使用原制标准曲线时，应与样品同时测定2份中等浓度标样和2份空白的平行样。测得标准的浓度（减去空白）值与原标准曲线相对应的浓度值的相对偏差，分光光度法应小于5%；原子吸收法应小于10%，否则重新制作标准曲线。
3．标准曲线的要求
应描述标准曲线的数学方程式以及标准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个检测点(不包括空白)。对于筛选方法，线性回归方程的相关系数(r )不应低于0.995，对于验证方法，相关系数(r )不应低于0.999。测试溶液中被测组分浓度应在标准曲线的线性范围内。

三、加标回收率的校准及基本要求
1.加标回收的意义
将已知质量或浓度的被测物质添加到被测样品中作为测定对象，用已知的检测方法进行检测，所得的结果与已知质量或浓度进行比较分析，计算出被测物质的增量占添加已知质量或浓度的百分比（及样品的加标回收率）。加标回收率是化学分析中最常见测一种质量控制手段，它可以反映出检测方法的系统误差。
2.加标回收的作用
做加标回收试验的作用主要有三点：一是，验证检测方法的准确性；二是，验证检测方法的精密度；三是，验证了实验室的检测能力。
3．加标回收试验的要求
对于食品中的禁用物质，回收率应在方法的测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留量(MRL)的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一适合点进行三水平试验:对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标，选一适合点进行三水平试验。
4. 利用回收率的校准
重复分析标准物质(实物样品)或水平测试样品含量测定时,需经回收率校正后,得出平均值与真值的偏差(变异系数)。这种结果,才具有完整的可溯源性或可比对性。
综上所述,只要做好检测中的校准,检测的数据质量才有保证。在保证检测数据准确可靠的情况下,加上规范、科学的管理,符合检测实验室规范,通过CMA认证也是顺理成章的。

附件：

实验室管理之我见(2).docx

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yifan1117

第1楼2017/09/06

不错，写的蛮好的。

1

wccd

第2楼2017/10/01

应助达人

好可以添加一些个人的观点和看法。

0

lijing320323

第3楼2017/11/17

仪器设备要完善，人员是关键

1

玉树临风

第4楼2017/11/18

谢谢分享！

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