虫漆酸的分析
客户提供虫漆酸样品(CAS 60687-93-6),希望能在反相条件下实现虫漆酸样品中各物质之间的分离。根据参考文献,虫漆酸的主要成分如下图所示,主要为虫漆酸A、B、C、E。
首先,我们尝试在酸性条件下,使用资生堂高极性反相CAPCELL PAK ADME S5; 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱,通过调节不同有机相比例,对客户提供虫漆酸样品进行分析,结果如图1所示。随着流动相中乙腈的比例逐渐降低,各物质间的分离效果也逐渐变好,最终在20%乙腈条件下分离效果最好,各物质间分离度如图2所示。
图1 虫漆酸分析色谱图(ADME、不同有机相比例)
图2 虫漆酸分析色谱图(ADME、20%乙腈)
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK ADME S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm
流动相:A:0.1%磷酸 B:乙腈
A / B = 80 / 20
流 速:1.0 mL / min
温 度:30°C
检 测:UV 280 nm
样 品:0.5 mg/mL
进样量:2 μL
溶 剂:流动相
为了让客户有更多选择,我们在相同条件下使用CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对虫漆酸样品进行分析,结果如图3所示。
虫漆酸各物质之间未能得到良好分离,在保留时间25 min处出现严重拖尾峰。
图3 虫漆酸分析色谱图(MGII、20%乙腈)
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm
流动相:A:0.1%磷酸 B:乙腈
A / B = 80 / 20
流 速:1.0 mL / min
温 度:30°C
检 测:UV 280 nm
样 品:0.5 mg/mL
进样量:2 μL
溶 剂:流动相
综上,使用资生堂高极性反相色谱柱CAPCELL PAK ADME S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm,在流动相条件为0.1%磷酸:乙腈=80:20条件下,虫漆酸各物质间均可得到良好分离。