I-MIBK萃取火焰原子吸收放光光度法测定土壤中镉
西安国联质量检测技术股份有限公司
化工室：任伦
一、方法概述
本方法依据《土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收放光光度法》。采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，在约1%的盐酸介质中，加入适量的KI，试液中的Pb2+，Cd2+与I-形成稳定的离子缔合物，可被甲基异丁基甲酮萃取，将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收，在选择的最佳条件下，测定镉的吸光度。
本方法适用于土壤镉的测定。
二、仪器和试剂
1. 仪器及设备
1.1 ICE3300原子吸收光谱仪NDTM-YQ-007（AA02140802(）
1.2 SBAS224S电子天平NDTM-YQ-052（SBAS224S）
1.3 HP1312200-33Q电热板NDTM-YQ-022（C1756131263559）
1.4 ST-60全自动消解仪NDTM-YQ-013（ADS11030058）
2. 试剂
试剂另有说明外，均为分析纯，试验用水为去离子水。
2.1 优级纯的盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸
3.2 盐酸溶液1+1：将50ml盐酸与50ml蒸馏水混合至100ml容量瓶中
3.3 盐酸溶液，体积分数为0.2%：将0.2ml的盐酸加蒸馏水至100ml容量瓶中。
3.4 硝酸溶液，（1+1）：将50ml硝酸加蒸馏水至100ml容量瓶中
3.5 抗坏血酸水溶液，质量分数为10%
3.6 碘化钾，2mol/L：称取33.2gKI溶于100ml水中。
3.7 甲基异丁基甲酮（MIBK），水饱和溶液：在分液漏斗中放入和甲基异丁基甲酮等体积的水，振摇1min，静置分层（约3min）后弃去水相，取上层甲基异丁基甲酮
2.8 镉标准中间液：取10.0ml100mg/L镉标准溶液（国家标物所购置）用1%的盐酸稀释定容至100ml。
3.9 镉标准使用液：取2.5ml镉标准中间液与1000ml容量瓶中，用1%的盐酸稀释定容。此标准溶液镉的浓度为25ug/L。
三、样品的采集与保存：
用土壤采样器采集30cm处的土样2kg左右，装入干净的聚乙烯的袋子，密封，保温箱4℃保存，做好相关记录。将采集的土壤样品混匀后用四分法缩分至约100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀，用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。
四、样品处理
1.1 消解
准确称取0.2g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解，待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1ml盐酸溶液温热溶解残渣，然后全量转移至100ml分液漏斗中，加水至约50ml处。
1.2萃取
在分液漏斗中，加入2.0ml抗坏血酸溶液，2.5ml碘化钾溶液，摇匀，然后，准确加入5.00ml甲基异丁基甲酮，振摇1~2min，静置分层，取有机相备测。
五、分析步骤
参照下表在100ml分液漏斗中加入镉标准使用液，其浓度范围应包括试样镉的浓度，然后加入1ml盐酸溶液，加入至50ml左右，以下操作同样品萃取，
2. 仪器条件
测定波长217.0nm，通带宽度1.3nm，灯电流75%，火焰性质：氧化性，燃气流量1L/min。
配制的标准溶液系列直接上机进行测定；用信号值（Abs）与铅含量（ug/L）绘制校准曲线。
3.样品测定
设定仪器与标准曲线的一样的条件，经处理的样品上机测试。
六、数据处理及计算
土壤中镉浓度的计算：
W-测定样品中镉浓度，mg/kg；
C-式样中镉的浓度，ug/L；
V-试液（有机相）的体积，ml；
m-称取试样重量，g。
七、方法检出限的测定 在空白样品中加2ml镉标准使用液，使其浓度为1.0ug/L，平行测定11次，取St(10,0.99)为其检出限：
说明1、测定平均值的计算公式：
2、标准偏差S计算公式：
八、精密度：对标准系列中2.0ug/L的标样进行7次测定。具体精密度测定结果见下表：
九、准确度： 对一实际样品进行7次加标回收率测定，加标回收率在94-101之间。具体测定结果见下表： 
说明：
十、注意事项
1. 电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
2. 由于MBIK的比重比水小，分层后可直接喷入火焰，不一定必须与水相分离。
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