用1,10-菲啰啉分光光度法测定氢氧化钠中铁含量
西安国联质量检测技术股份有限公司
化工室-张苗苗
一、方法原理
将抗坏血酸将试样溶液中三价铁还原成二价铁，在pH值为4-6时，二价铁同1，10-菲啰啉生成橙红色络合物。在分光光度计最大吸收波长处测定吸光度。
二、实验仪器
1.电子天平
2.容量瓶:100mL
3.紫外可见分光光度计
三、试剂
1.盐酸
2.氨水
3.盐酸溶液：1+3
4.氨水溶液：1+9
5.抗坏血酸溶液：10g/L 该溶液现用现配。
6.乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5
称取164g无水乙酸钠，用500mL水溶解，加240mL冰乙酸，用水稀释1000mL。
7.铁标准溶液：0.010mg/mL
吸取1.00mL1000mg/L铁标准溶液与100mL容量瓶中，加水定容。
8.对硝基酚指示剂：2.5g/L
称取0.25g对硝基酚，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。
9.1，10-菲啰啉：1g/L 称取1.0g1，10-菲啰啉一水合物或1，10-菲啰啉盐酸一水合物，用水溶解并稀释至1000mL。该溶液避光保存。使用无色溶解。
四﹑绘制标准曲线
在一系列100mL容量瓶中分别加入铁标准溶液，加水约至60mL，再加0.2mL的盐酸溶液和1mL抗坏血酸溶液，然后加入20mL缓冲溶液和10mL1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。与波长510nm处，以水为参比，进行吸光度的测定。
以铁含量和吸光度绘制标准曲线，R2=0.9992。
五、计算
m2-扣除空白后试样吸光度相对应的标准曲线上查得的铁含量的质量数，ug
m1-试样的质量的数值，g
1.4297-铁和氧化铁的换算系数。
六、方法检出限
连续测定7个空白，测定结果如下：
1、 测定结果：
2、检测限计算及结果表
计算公式：MDL＝S×t（n-1，0.99）
经过多次空白实验得出本方法的最低检出限是0.00003%，小于标准给出的0.00006%，符合标注要求。
七、方法精密度
对于样品进行6次测定，测定结果如下：
铁含量精密度测定结果
本方法中铁含量的重复性为：0.0001% 于GB/T 4348.3-2012标准中允许的差值0.0001%一至，符合标准要求。
八、方法准确度
此样品与进行实验室之间比对测试，比对结果如下：
本方法中铁含量的性对误差为：0.00%；均小于化工产品的相对误差15%，符合标准要求。
九、总结
通过对整体确认，包括方法的检出限、精密度、准确度三个方面，本次验证结果符合GB/T 4348.3-2012中的要求，因此用该标准方法测定工业用氢氧化钠中铁含量的结果是准确的，可靠的。
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