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合肥市售白酒和饮料中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂检测与结果分析

xmansge

2017/09/07

邻苯二甲酸酯（PAEs）是一类用途广泛的化学物，在结构上以非共价键结合，随着时间的推移，这类物质会从材料中慢慢逸出释放进入周围环境，污染空气、土壤、水源乃至食物。在生活中有很多食物在塑料品加工、加热、包装、盛装的过程中，可能会造成DEHP的溶出且渗入食物中，导致食品污染，对人体的健康带来隐患。为了解白酒和饮料中塑化剂迁移和污染情况，对合肥市市售的37种白酒和饮料样品进行了16种邻苯二甲酸酯类物质的检测并对其检测结果分析评价。
范围：合肥市售白酒和饮料。
仪器：Aglient 7890B-7000D气相色谱-三重四级杆质谱联用仪、Organomation N-EVAP112氮吹仪；SI Vortex-Genie 2涡旋混匀器；CNW无油基质萃取管（CA8650）以及SPE玻璃小柱（CA5369）。
试剂：正己烷（色谱纯）；邻苯二甲酸酯混合标准溶液（上海安谱）。
前处理：检测方法依据《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》，前处理过程中加大取样量，减少了前处理步骤，对处理方法进行优化。首先量取5.00ml（沸水浴中加热除去样品中的乙醇）白酒样品（冷却至室温）于无油基质萃取管中，加入5.00ml正己烷，涡旋震荡提取5min，3000转/min离心3min后，静置分层，取有机相氮吹至近干后，用正己烷定容至1.00ml；另量取10.00ml（含二氧化碳的饮料要先除去二氧化碳）饮料样品，加入正己烷10.00ml，超声20min，涡旋震荡提取5min，静置分层（如有必要时盐析），取上层有机相5.00ml过经过活化的SPE玻璃小柱除去色素，洗脱液置于无油基质萃取管中，涡旋混匀，震荡1min。取有机相氮吹至近干后，用正己烷定容至1.00ml。样液供GC-MS- MS分析。
定量方法：外标法，标准曲线校正。
仪器条件：
Aglient 7890B
色谱柱：HP-5MS（30m×0.25μm×250μm）
进样口：250℃
进样量：1μL
进样模式：不分流
载气流速：1.0ml/min
吹扫气流量：50ml/min at 0.75min
程序升温：初始温度60℃保持1min，20℃/min升至220℃保持1min，5℃/min升至280℃保持4min。
Aglient 7000D
离子源温度（EI源）：250℃
MS1四级杆温度：180℃
MS2四级杆温度：180℃
猝灭气（He）流量：2.25ml/min
碰撞气（N2）流量：1.5 ml/min
传输线温度：280℃
溶剂延迟：5min
扫描方式：MRM扫描

1、16种PAEsTIC图

2、16种PAEs母离子和定性、定量离子对

3、精密度

4、线性方程及检出限
本次研究项目已在《安徽预防医学杂志》2017年第23卷第3期发表

相关话题

吕梁山

第1楼2017/09/08

这款白酒塑化剂超标吗？

0

dahua1981

第2楼2017/09/09

应助达人

这是参加原创吗

0

栀子花开

第3楼2017/09/11

应助达人

写得不错，可惜最后没有结论，有点虎头蛇尾的感觉。

0

栀子花开

第4楼2017/09/11

应助达人

已经在杂志上发表了，所以不能参加原创大赛，只是一篇普通的原创文章
dahua1981(dahua1981) 发表:这是参加原创吗

0

WUYUWUQIU

第5楼2017/09/11

应助达人

应该给个结论或者小结更完美

0

夏天的雪

第6楼2017/09/14

应助达人

不够完整啊，可以把发表的文章直接贴出来欣赏一下

0

symmacros

第7楼2017/09/17

应助达人

不知道市场样品的检测结果怎样？

0

荷花仙子

第8楼2017/09/28

是市场抽查吗

0

xmansge

第9楼2017/10/01

抽查大部分样品都是合格的，极少数样品会偏高。

0

dahua1981

第10楼2017/10/02

应助达人

有点可惜了
栀子花开(qzxmsy)发表: 已经在杂志上发表了，所以不能参加原创大赛，只是一篇普通的原创文章

0

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