原子吸收石墨炉测定钯，回收率低！

结晶硝酸钯？

应助达人

标曲的浓度范围是多少？再将试剂空白用同样的方法加标回收看看结果如何？如果回收率上来了就不是损失

1、做空白加标试试，一般有95左右的收率，如果还是60%可能损失了。
2、如果试剂空白没有问题，则有可能消解不干净。药品里的钯一般是以钯碳引入的，如果碳没有消解干净，跟容易吸附加标的钯，造成回收率低。如果溶液发黄则很有可能消解不干净。

想请教一下给位大大，石墨炉测Pd的话一般会使用什么酸？另外，灰化温度以及原子化温度选择多少比较好。是否需要使用硝酸镁做基体改进剂？
小弟我这里用0.3%的硝酸配置了一条0、20、30、50PPB的钯曲线，吸光度基本都维持在0.0080左右，基本上看不到峰。
我这用了好几套升温程序，灰化温度 原子化温度
800 2550
800 2100
1100 2550
标线都做不出来，求各位大大指教。

0~0.06μg/ml，标曲吸光度低于0.1，但线性r=0.9988。找不到一个明确的规定说明这样的曲线能否可用。回收率的问题是通过在消解时只加硝酸，不加高氯酸解决了，但是不知道是什么原理。
分析方法：取本品约0.3g，精密称定，置消解罐中，加硝酸8ml，于微波消解仪消解，消解完成后于赶酸仪 150℃赶酸，直至消解液近干，停止加热，冷却后用0.5%硝酸溶液转移至10ml量瓶，并定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制备空白溶液。另精密量取钯标准溶液，用0.5%的硝酸定量稀释制成每1ml中含钯0.01、0.02、0.03、0.04、0.05μg和0.06μg的系列对照品溶液。分别精密量取上述溶液各10μl进样，照原子吸收分光光度法（中国药典2015年版四部通则0406第一法）在244.79nm处测定吸光度，应不得过百万分之一。