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原子吸收测定石墨炉法钯残留样品消解过后回收率低

p3223185

2017/09/09

原子吸收光谱（AAS）

样品钯限度1ppm，称样1g，加硝酸8ml，高氯酸2ml，（加标样品:样品1g+0.1ml10ug/ml钯标准溶液）在电热板上120℃消解，黄烟消失后升温到150℃赶酸，消解液体剩余1-2ml（不敢多赶酸，怕高氯酸爆炸），冷却后转移到10ml量瓶，用0.5%硝酸清洗定容。
现在出现两个问题
1.消解完成后消解罐的罐口有大量毛装白色晶体，转移时用0.5%硝酸冲到消解液，在测定时平行样品重复性良好，但是不知道出现晶体的原因，是不是消解不完全?
2.加标样品的回收率只有60%左右，不知道是消解时损失了还是样品基质干扰?

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p3223185

第1楼2017/09/09

补充一下:尝试过使用微波消解，消解过程漏气，消解液完成后消解液是液态，但是转移到量瓶后有大量固体析出，所以直接在电热板上消解

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冰山

第2楼2017/09/10

应助达人

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