Agilent 7700系列ICP-MS的维护

Agilent 7700系列ICP-MS的维护

朱毛毛（南京质检NQI）

我们的ICP-MS是安捷伦7700，设备是2010年3月购置的，至今已经7年多了，在使用过程中遇到过许多不同的问题，下面和大家一起分享下本人使用的心得体会。

一、点火问题：

刚开始接触ICP-MS进行元素检测时，遇到最多的就是点火的问题，对于一个新手而言，内心是极度崩溃的，在仪器硬件完好的前提下，点不着火的原因主要有：1.炬管、帽、屏蔽片没有安装到位；氩气压力不足；漏气或氩气不纯也会导致点不着火。检查方法在维护手册上都有明确指出，这里就不一一赘述了。

接着说一下点火后又熄灭的情况，我遇到的原因主要有以下几种：1.排风管风量不够。ICP-MS要求排风量10-15米/秒，有时排风设备故障导致排风量下降，就会出现点火又熄火的问题；2.环境温度过高，导致循环水冷却系统冷却效果下降，特别容易导致点火又熄火的问题。ICP-MS安装环境温度推荐20-25℃，今年夏季温度过高，室内空调不给力，开机一段时间后，室内温度从26℃上升到32℃，仪器熄火很频繁。新购置的一台ICP-MS7900配备了具有制冷功能的循环水冷却机，受环境温度影响很小，夏季未出现过点火又熄火的现象。

二、调谐问题：

Agilent的用户手册上有各个参数的调节范围，最常用的是炬管位置的3个参数，在划条上慢慢的调节看到信号有向上升的趋势后又下降，调节到信号的波峰，不用经常调节此类参数，只有当仪器灵敏度、双电荷、氧化物的CPS值不在正常范围时，可以适当调节。灵敏度降低需检查雾化室、雾化器、炬管、锥及透镜是否需要清洗。

一般仪器调谐不必要用到Auto tune，Auto tune建议只用来调谐Em，其他参数均可手动调谐，电压也可以调，仪器手册有范围，调多了经验就出来了。

另外，当建立某种元素的标准曲线时，如果标曲点浓度范围跨越了脉冲和模拟模式，需要进行P/A调谐，调谐液自己配制即可，相应元素浓度为50 ppb左右。

三、污染问题：

在前处理的过程中，尽量避免使用盐酸或王水，因为引入Cl会对许多元素的测量产生干扰，如ICP中的Ar、N、O等元素会与样品消化过程中引入的Cl、S、C等生成多原子离子，干扰某些元素的测定（ArCl干扰As75，ClO干扰V51与Cr53等）。

前处理过程中使用的消化管容量瓶等器皿需用20%硝酸浸泡，再用高纯水清洗，避免在清洗和烘干的过程中的二次污染。酸缸需隔1~2个月换一次，否则易造成交叉污染，使得某些元素的本底含量偏高。

四、某些特殊元素测定注意事项：

例如，用ICP-MS测Hg元素含量最好不要做高浓度的，一般来说做不高于10ppb的比较好，因为Hg记忆效果很大，进样前需将待测溶液稀释之后进行测定，测完之后清洗仪器，可在清洗液中加入金(Au)的化合物，因Au与Hg易结合形成络合物，一般Au的浓度是10 ppm，去Hg效果比较好。