仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >论坛管理区 > 规章制度 > 帖子详情

【仪器微课堂】第十期 RMP体系视角下食品标准样品的生产管理

ghsunmer

2017/09/16

9月14日晚8点，仪器微课堂第十期 RMP体系视角下食品标准样品的生产管理如期举行。
分享专家：上海市食品研究所检测中心副主任，吴轶。
分享形式：采用PPT图片+语音形式
参与人数：233
内容整理：ghsunmer
吴轶老师是上海市食品研究所检测中心副主任，主要从事食品安全与检测技术研究，主持和参与过的课题有：2003年上海市科委《本市主副食品流通安全预警系统构建研究》、2007年《食品中有害工业色素的检测技术研究》、2009年《猪肉中呈味核苷酸的检测方法研究》等，上海市商务委《本市屠宰环节食品安全技术保障研究》项目，主持科技部重大仪器专项子课题《多用途联用样品前处理仪器在加工食品安全检测领域应用开发》。担任中国仪器仪表学会分析仪器分会青年工作者委员会副主任委员、国家食品检验检测机构资质认定评审员等社会工作。
嘉宾分享环节：

本次讲座分为以下三个方面：

食品标准物质的用途很广泛，可分为以下7各方面：

现在比较热门的兽药残留类的基质标准物质，微生物类是最近日益增多的种类。以上是按照测定项目的参数或者项目划分的。下面是按照食品基质原料的形态来划分的，基质原料很有可能影响标准物质的稳定性和均一性要求。特别是食品这一特殊基质，因为它比较容易受到微生物污染与温度变化等条件的影响，所以比一般化学性基质来讲更难于保存。

溶液型基质的均一性较好，但是缺点在于保存与运输风险较大。
粉类基质因为含水量低，所以稳定性较好，保存期限较长，且混合性较好，因为有些粉类是由液态喷粉而来。
固态型基质比较复杂，想要做到均一性比较困难，但是保存运输与稳定性较好。

以上类型样品比较困难做成基质标准物质，但是随着食品工业的发展，日后这些基质也是有可能研制成为标准物质的。
上述是标准样品与食品基质标准物质的背景介绍。

RMP是标准物质生产者的英文缩写。是构成CNAS的一个重要环节，ISO 17025是关于校准与检测实验室的能力认可，其中比较重要的是CNAS-CL04，是认证RMP的一个重要依据，这与ISO的Guard30相等同的准则。

实验室内部质控样的研制遵守CNAS-GL05-2017，区别在于仅限于实验室内部研制与使用的质控样品，而标准物质则是可以对外发售，这就需要相关的批准许可。目前我国对标准物质的管理是由质检总局的计量司与标准司两个司管理，通过任何一个司的批准后的标准物质则称为有证标准物质，一般来说有证标准物质的范围要比一般标准物质窄。并不是所有的标准物质都可以取得证书，如果把所有的标准物质比喻为金字塔，那么有证标准物质则是这个塔的塔尖。很重要的一点是有证标准物质可以将标准物质的均一性、稳定性表达充分，并且可以达到溯源性与不确定度的测量。这是有证标准物质与一般标准物质之间最大的区别。CNAS-GL29：2010贯穿整个标准物质的研制过程。CNAS-GL30：2016与CNAS-RL07：2014则是对生产单位想要成为标准物质生产者的要求标准。

我们在RMP研制过程中主要用的是以下统计学工具，同时对检验检测方法也要非常熟悉，能够使用不不同仪器对标准物质进行定值。在后面的例子中多数都用到了以上统计学的标准或方法。

从上述统计数据来看，可以发现标准物质生产者是我国比较稀少的资质认证，很多有检验检测能力的实验室都开始关注标准物质这个领域。而且在标准物质生产者这个领域，所见的比较多的还是化学类的标准物质生产者，比如标准溶液、标准物质或者氘代类的标准物质等等，而专门从事食品基质类标准物质研制的实验室比较少见。

上述几方面的结合对于认可机构的难度是相当大的。
生产策划相当于整个项目的计划任务书，要对整个工作的规划和设计才能开展后续工作。
标准物质制备：如果是化学配制的标准物质这个制备过程则多数涉及到提纯、净化、结晶等工作；对于食品标准物质生产来说就要运用到食品加工技术，这就要考虑到其混合、包装、杀菌等工艺对标准物质的均一性、稳定性以及保存运输起到深远影响。
均匀性研究：此处的均匀性不仅仅要求终产品的均匀性，还要考虑到混合、设备腔体内等的均匀性，因此要研究工艺参数。
稳定性研究：不仅要考虑各被测组分的稳定性，更要考虑食品及其样品整个的稳定性，包括抗腐败程度、杀菌程度都会对稳定性产生影响。
测量是指检验检测所采用的方法，一般基质样品基本上可以遵从国标或者行标来检测。如果没有合适的方法可采用，则需要考虑到方法开发、方法适用性与方法验证等方面。所以一般来说作为标准物质生产者最好要取得ISO17025的检测实验室认可。这样在测量时对认可认证的程度有比较大的确定性。如果没有取得相关检测实验室的认证，这在认证过程中就会涉及比较多的考核。
数理统计虽然放在测量之后，但是它其实是贯穿整个研发过程。
特性值测定：不仅是依据统计学原理得到平均值之类的，还有不确定度的计算。
发证指的是标准物质证书的取得。而产品储存、产品销售与售后也都是标准物质研发时所需要考虑的问题。

更多的是以标注物质产品、证书以及客户服务为产出的。

对于RMP来说，分包是允许的，但是生产策划、包括测量统计等关键步骤是必须由本机构完成的，对于生产制备、发证等部分工作是可以外包的。这是和ISO17025区别比较大的要求。
比较重要的是技术性要求，整个RMP的质量管理体系要求一共要分为三十多个章节。
以上是管理体系的介绍，下面举一个工作的案例，希望大家能够更好的了解。

编制生产策划书的目的在于正是工作开展之前，将所有问题包括均匀性、稳定性要求，以及数理统计工具的使用都可以列清楚。就好比开展科研任务之前进行计划任务书的工作。

根据准则要求，生产策划至少要满足以上20项的要求。原材料与包装材料的选择要考虑是否其中会带入待测的目标物质；制备方法在本案例中则使用了液体混合喷雾的方式，可以保持较好的均一性与稳定性；材料选择则要考虑是要选择乳粉还是脱脂乳粉作为加工对象，这对稳定性会有较大的影响；制备生产过程中的控制则要关注混合均匀的过程，比如乳粉需要先复原，三聚氰胺标准物质的加入、搅匀，整个生产制备过程的质控方案；生产者需要具备的素质、背景、资历；生产环境是否需要监控，比如转基因类的标准样品的制备就需要较高等级的实验室要求；均匀性的要求与目标；采用的包装形式是否会对稳定性造成影响；定值方式的选择，是单一机构定值还是通过6家以上机构联合定值；对于测量结果的定值溯源与不确定度计算是很重要的方面；同时要对包装与运输形式以及售后包括标准物质期限的延长与缩短，及怎样通知客户等。这些内容都要包含在生产策划书当中，起到研发开端的作用。

脱脂奶粉的选择则是主要考虑到产品日后的稳定性，防止氧化变质的考虑。热喷粉方式的选择则可以保证样品的稳定性与均匀性。

质控点的选择过程整个贯穿了统计学的以及抽样统计的原则。

这是定值实验的工作开展方法。这些统计方法在前面的统计学标准中都有详细说明。

这是随机取15袋标准样品，每个样品平均测定3次，总共取得45个数据，按照前面的数理统计方法进行的组间均匀度、组内可疑值剔除、最后得到一组组间方差与组内方差，然后推导出F值，查表得出F0.05的值。F检验就是看组内与组间是否有显著性差异，可以来统计均匀性情况，可以看出组内与组间没有明显性差异，说明样品的均匀性良好，统计出的平均值为4.918，即这批标准物质的标准值基础。

这是短期稳定性的监测。短期稳定性则是通过温度的变化看样品在短期内的变化情况，是用S（b1）和t检验值的比较，在3个温度下，t检验值是稳定的，这样则得出了短期稳定的结论。长期稳定性则需要从0点开始，1、2、4周、3个月、半年、3个季度、1年等时间的监测。稳定性监测可能就不需要6-8家机构都参与定值了。主要看样品稳定性状况与工艺条件状况，包括保存稳定性。比如已经发售的样品，在1-2年后发现稳定性出现变化，而证书与其不符，此时就要通过售后服务来通知用户，同时更改证书。

上述为不确定度的计算步骤。在剔除可疑值之前，要对测定过程进行评估，可疑值不一定是测量不准确造成的。

提问环节：
1、现在有些公司卖的标准物质，是国外的，没有经过国内审批的，可以使用不？是合法的不？
国外体制和我们不同，他们除了美国NIST，基本都是以公司的信用和信誉为背书，对生产的标准物质进行签发，没有国家文件的概念，我们国家由于国情，有证标准物质都是由国家质检总局签发。我们国家管不了国外公司产品，而且很多国内没有，只能认可使用。
2、协作定值的时候，不用给定值单位指定测试方法了？
协作定值，一般约定检测方法，除非没有方法，才先要方法开发，方法确认，再测定定值。
3、我们是每天做样品时都做比对样，是不是太频繁了？
质控是实验室内部质量控制的手段，手段可以多种多样，比对，质控样都可以，还是要关注检测方法及过程。做样品是否需要质控，应由质量或技术负责人评估风险，风险考虑的因素：人的熟练程度，仪器稳定性，样品的性状，以往检测结果的反馈，如果任何一项风险变量变动，就要加强质控。
4、想问下关于农药类的mrl有很多在2763里面是没有给出的，在做方法确认报告的时候，和出报告时，判定依据是什么呢？
农药残留，如果2763没有给出，就依据实验室自身技术能力，在方法确认中，定性限，定量限来确认报出。
5、均匀性检验，组间方差比组内方差小，这正常吗？这个结果与平行测定的次数是否有关？稳定性检验，请问这是什么统计方法？t校验吗？
组间方差和组内方差，依据统计工具，平行次数不少于3次测定。
6、在做质控样的时候对稳定性的考察，应该遵循怎样的选择，多长时间内，结果稳定，可认为质控样是稳定的，有没有相关的依据指导文件？
稳定性应考虑基质本身的情况，比如化学粉末，化学溶液要比食品基质稳定很多，那么考虑时间长一点，稳定性监测的目的，在于看特性值是否有变化。
7、正常情况下，组内方差应该比组间方差小啊？还是说和样品的特性有关？
组内，比如平行测三个，有一个偏差大，也有可能通过检验。
8、经过单元素方差分析，F值小于临界值，就一定能认为样品是均匀的吗？有没有其他什么方法可以做验证？
均匀性应关注于制备过程，是制备出来的，测量只是结果的反映，制备就需要验证过程各个环节。均匀性还可以多家协作定值来判断，6-8家以上，使用不同检测方法来比较。协作定值，一般约定检测方法，除非没有方法，才先要方法开发，方法确认，再测定定值。不同定值方法测定的结果应该放一起统计分析，除非有证据说明方法差异性或特异性，本身也要显著性差异检验。
9、使用不同检测方法指的是每个定值单位可以使用不同的方法对样品进行检测？那就不是约定检测方法了？
所谓不同检测方法，不是无限方法，比如说测定氯霉素，可以有液相法，也有气质法，液质法，那么在定值的时候，选择什么方法是大家确认好的，所以在测量工作前，进行方法确认是极为重要的。为什么鼓励不同方法，因为使用者是广泛的，可能使用不同于定值机构使用的方法测量的，因此产品给用户前需要尽可能发现差异，当然对使用者而言，需要看证书所列举的定值方法。尽量考虑不同方法，所以对检测机构提出非常高的技术能力要求，能够评价不同方法。

相关话题

Kevin

第1楼2017/09/16

感谢楼主的整理分享

0

zyl3367898

第2楼2017/09/20

应助达人

多好的微课堂，可惜加班没听到。

1

wyl621

第3楼2017/09/21

很好的学习内容，感谢楼主的分享

0

zyl3367898

第4楼2017/09/22

应助达人

内容丰富，可惜没有视频。

0

玉树临风

第5楼2017/11/08

学习一下，谢谢

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...