吴艳/ 利用光度计法测定原油沥青质初始絮凝点方法概述如下：将体系透射率随正庚烷加入量的变化关系进行拟合，其关系曲线上透射率的最高点就对应该样品的沥青质初始絮凝点。将甲苯/油样质量比和正庚烷/油样质量比作图，得到一条线性关系曲线，当外推甲苯加入量为零时，求得的截距所对应的正庚烷值即为样品的沥青质初始絮凝点。如果沥青质初始絮凝点值为正数，表明该油样稳定；如果该值为负数，则表示该油样易于发生沥青质絮凝。
本实验采用光度计法来测定焦油的沥青质初始絮凝点，进而判断焦油的稳定性。由于煤焦油胶质、沥青质等强极性物质含量高，硫、氮、氧杂原子含量高，与原油组成性质存在较大差异，为使原油沥青质初始絮凝点测定方法适用于煤焦油的测定，本试验对该方法进行了两点改进。（1）增加甲苯索氏萃取过程。该处理过程有助于将煤焦油充分溶解于甲苯中，并可除去甲苯不溶物，保证透射率测定数据准确度。（2）调整甲苯溶液浓度。煤焦油中沥青质含量远高于石油，为将焦油充分溶解在甲苯中，需提高甲苯的加入量，经试验验证，将原油/甲苯比值1/40～1/80调整为焦油/甲苯比值1/300～1/600，此比例范围既可以保证焦油充分溶解并且测出的透射率值也具有较好的区分度。
方法主要步骤：
（1）称取0.5g左右焦油样品放入滤纸筒，把滤纸筒移入索氏萃取器，向平底烧瓶中加入100g甲苯，将萃取器放入预热的恒温油浴中，控制油浴温度使溶剂平均6min左右回流一次，直至滤纸筒中渗出的溶剂近无色，萃取时间不少于48小时。萃取结束后，向烧瓶中补充一定量甲苯，将焦油与甲苯按一定比例配制焦油/甲苯溶液。经索氏萃取后，煤焦油充分溶解在烧瓶的甲苯中。
（2）称取一定量的焦油/甲苯样品（1/300、1/400、1/500、1/600），加入正庚烷，每加入一定量正庚烷振荡100次，然后测定它的透射率。正庚烷一次加入量不超过0.3g，否则会影响混合效果。
（3）以加入正庚烷过程中样品透射率最大值做为沥青质絮凝的发生标志，记录此时正庚烷添加量mh。以A样品为例作沥青质沉淀趋势图，见图1。
（4）将甲苯/焦油质量比mt/mc和正庚烷/焦油质量比mh/mc作关系曲线，见图2，图中甲苯加入量外推为零时，正庚烷/焦油的值mh/mc既为该焦油相应的沥青质初始絮凝点。
图1 A样品在甲苯/焦油为1/300时的沥青质沉淀趋势图
图2-1 A样品试验结果 | 
图2-2 B样品试验结果 |
图2-3 C样品试验结果 |
从图2可以看出，A、B、C样品的初始絮凝点分别为-9.92、-47.22和-83.36，三种样品的胶体稳定性顺序为：A>B>C。从表1得到，在煤焦油悬浮床加氢中试试验中，煤焦油样品A和样品B单独进行试验，装置可以稳定运行，将焦油A和B混合为C样品进行试验时，发生了较为严重的沥青质沉淀进而结焦的现象。煤焦油胶体稳定性试验结果与悬浮床加氢裂化试验运转情况相吻合。
表1 稳定性试验结果
样品 | A | B | C |
初始絮凝点 | -9.92 | -47.22 | -83.36 |
中试装置运转情况 | 正常 | 正常 | 无法正常运转 |
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