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最近测铅,空白下不来。郁闷!!

原子吸收光谱(AAS)

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  • 空白高,可以肯定不是酸的问题,问题在瓶子那里,用酸泡过,再用去离子水超过的瓶子,做空白高了,又用王水泡过。再做空白高的瓶子还是高,用王水泡过都只下来一点,有的是比色管高,放一会会升很多,这个瓶子真是洗不净了??
    做实验整天都为瓶子的事头都大了,求教大家有什么好方法能保证把瓶子洗净不出问题。

夜市 2006/12/08

[quote]原文由 [B]shimadzucyf[/B] 发表: rt 我们做实验的时候使用硝酸镁做基体改进剂 结果不管溶液是稀释十倍还是一百倍还是两百倍 结果都是一样的 就是因为硝酸镁中相应金属的含量太高了 :( [quote]原文由 [B]glenjohnson[/B] 发表: 也可能是基体改进剂被污染了.[/quote][/quote] 这样的情况我也碰到过,后遗症很严重的,石墨炉太灵敏,如果样品浓度很高的话,记忆效应很严重。

qian 2006/12/08

我记得上次在网站里有人说过铅玻璃的事情,要不看看你的瓶子是什么材质的,换别的瓶子试试.

peter 2006/12/10

洗瓶子如果实在洗不干净的话,我建议可以用一下铬酸洗液,它的腐蚀性能比王水要好,我们这里经常用,瓶子洗的很干净。 洗完之后可以排除瓶子的原因,再考察一下你所用的试剂,比如一般样品空白要保持一定的酸度,那么会不会是酸带入的呢?水也有可能带入,我就遇到过。 至于杂散光,对于现代的ICP一般都不是问题了。 另外在清洗一下ICP 的进样系统排除仪器本身的可能。

吉庆先生 2006/12/11

会不会是你的排风系统出了问题,我以前也碰到过这种问题,但是刚开始换的时候没事,做几个样品以后,空白就不能用了!毕竟自动进样器离石墨炉太近了!

huangcf22222 2006/12/11

换一个干净的瓶子试一下不就可以么?

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  • boon

    第1楼2006/12/07

    我想应不是瓶子的问题,是不是进样管长时间没有清洗

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  • lyxtcm

    第2楼2006/12/07

    照你那样下来的话应该不是瓶子的问题了
    检查一下仪器方面吧

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  • chy813

    第3楼2006/12/07

    我做了一次,师兄说是有杂光.

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  • wuanfeng

    第4楼2006/12/07

    可以肯定是瓶子的问题,做平行样或空白,会有一个超高,这是消化时已经污染了,还有就是,本来做的是一个值,但是过一会从比色管里再倒过来样品重复读一次,有个别比色管的值会突然高很多,这是比色管污染引起的

    lyxtcm 发表:照你那样下来的话应该不是瓶子的问题了
    检查一下仪器方面吧

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  • qian

    第5楼2006/12/08

    我记得上次在网站里有人说过铅玻璃的事情,要不看看你的瓶子是什么材质的,换别的瓶子试试.

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  • 夜市

    第6楼2006/12/08

    做石墨炉,关于空白的问题是很棘手的。
    要认真分析原因,不要随便就排除可能性,往往有些事情真象并不是表面的,容易被人忽视。
    总的来说空白高的原因有:
    1.去离子水不好
    2.酸本底高
    3.瓶子没洗干净
    4.进样系统污染
    5.其它可能性,请大家补充。

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  • 唐寅

    第7楼2006/12/08

    要找出原因,才双脚对症下药.首

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  • 唐寅

    第8楼2006/12/08

    首先用去离子水作空白,看看ABS有多大,然后再用真的空白,看ABS又有多大,一个一个的排除,才能确定

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  • glenjohnson

    第9楼2006/12/08

    也可能是基体改进剂被污染了.

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  • Be good

    第10楼2006/12/08

    rt
    我们做实验的时候使用硝酸镁做基体改进剂
    结果不管溶液是稀释十倍还是一百倍还是两百倍
    结果都是一样的
    就是因为硝酸镁中相应金属的含量太高了
    :(



    glenjohnson 发表:也可能是基体改进剂被污染了.

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