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数值关系有些迷惑,求指点

原子吸收光谱(AAS)

  • 测定纸板的铅含量。技术要求为Pb≤0.0005%
    前处理:剪碎后称取1.00g置于坩埚中,小火炭化,然后移入马弗炉中500℃灰化16小时后,取出坩埚,放冷后再加少量硝酸—高氯酸溶液(4:1),小火加热,不使干涸,必要时再加入硝酸—高氯酸溶液(4:1),如此反复处理,直至残渣中无碳粒,待坩埚稍冷,加25mL盐酸(1→12)溶解残渣后备用。
    也就是1g样品定容在25ml盐酸中。
    而我是将1g样品定容在50ml盐酸中。这样做影响结果吗
    或者我称0.1g样品微波消解,定容50ml呢?
    其实我的意思就是改变称样量或定容体积对技术要求有没有影响,说的比较繁琐,请大家耐心
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2015/04/01

    改变称样量或定容体积是可行的,关键在于满足样品的均匀性、限量要求

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  • GRANT

    第2楼2015/04/01

    应助达人

    改变称样量或定容体积是可以,但要注意,稀释过多,会让你的样品溶液中的待测铅含量过低
    限值 5PPM=C*50/0.1, C=0.001PPM,你的仪器工作曲线浓度最低点能达到那么低吗?

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  • GRANT

    第3楼2015/04/01

    应助达人

    还要就是,你用干灰化法测总铅,回收率回偏低吧,是否可以加些硫酸,让回收率高些

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  • JIANNAN

    第4楼2015/04/01

    应助达人

    0.5克样品+6毫升硝酸+2毫升双氧水微波消解,用蒸馏水直接定容到50毫升。

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  • 喝一碗凉茶

    第5楼2015/04/01

    称样量不低于0.2g为佳。

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  • xiaomi816

    第6楼2015/04/01

    谢谢大家的解答

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  • 仁达

    第7楼2015/04/01

    需要积分下资料,路过

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  • 喝一碗凉茶

    第8楼2015/04/02

    楼主样品的铅含量太低,很够呛。我们现在测的样品铅含量是0.001%,要称2克定容到100ml,样品的吸光度是0.011.

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  • abcpgf

    第9楼2015/04/02

    应助达人

    理论上25ml也好,50ml也罢是不影响的,只是最好不要在仪器、方法的检出限附近就好。

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  • 狼牛牛

    第10楼2015/04/02

    有可能会含量太低,你稀释倍数过大了测不出来吧!

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