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ICP-OES测定纺织品可溶性重金属含量

abcpgf

2017/09/27

纺织品检测

ICP-OES测定纺织品可溶性重金属含量
摘要：试样用酸性汗液萃取后，用ICP-OES测试试验溶液中可溶性重金属砷、铅、镉、铬元素含量。方法简单、快速、准确，检出限为0.01~0.12mg/kg，加标回收在94.6~101.4%，相对标准偏差<3.5%,可用于纺织品可溶性重金属含量的测定。
关键词：酸性汗液，可溶性重金属，纺织品，ICP-OES
引言：
现代纺织加工工业已经呈现出典型的化学处理加工的特征，各种染料和化学添加剂及助剂的使用已成为纺织品加工的重要内容。由于所用化学品、加工工艺及原料等方面的原因，在纺织品原料、生产或使用过程中均可能引入重金属元素，而大部分重金属来源纺织品的后加工期，尤其是织物加工过程中使用的金属络合染料和助剂。残留的重金属元素会在人体穿着或使用纺织产品的过程中，因出汗、雨淋等原因，通过纺织产品与皮肤的接触而迁移至人体皮肤表面，有可能进一步透过皮肤而进入人体，并在人体内蓄积，诱发过敏、癌症等多种疾病。为了保障纺织产品的卫生安全，加强对纺织及其制品重金属的检测和监控具有重要意义。本文通过试验，模拟人体汗液萃取纺织品可溶性重金属，通过电感耦合等离子发射光谱来测定萃取溶液中重金属含量。
实验部分
1.1试剂
盐酸-L-组氨酸（分析纯）
氯化钠（分析纯）
二水磷酸二氢钠（分析纯）
氢氧化钠（分析纯）
0.1mol/L氢氧化钠溶液配制：
准确称取4.0g氢氧化钠溶于1000mL去离子水中，摇匀，即为0.1mol/L氢氧化钠溶液。
酸性汗液配制：
每升试液含有：
0.5g盐酸-L-组氨酸，5.0氯化钠，2.2g二水磷酸二氢钠，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH在5.5±0.2.
硝酸（优级纯）
砷、铅、镉、铬标准溶液：浓度为1000mg/L
1.2仪器
电感耦合等离子发射光谱仪（5110 ICP-OES）

梅特勒-托利多XSE204电子天平（精度0.1mg）

DKZ-3B震荡水槽

剪刀
S220-K酸度计
150mL锥形瓶
25mL、100mL容量瓶
移液枪（500-5000μL）
0.45μm滤膜，配套一次性注射器

1.3 仪器测试条件参数：

2.分析步骤
2.1 萃取液的制备
取有代表性样品，剪碎至5x5mm以下，混匀，称取4g（精确至0.1mg）剪碎后的试样于150mL锥形瓶中，加入80mL酸性汗液，搅拌1分钟，用酸度计测定其酸度， pH在1.0-1.5之间，放入（37±2）°C温度下震荡1小时，静置冷却至室温，用定量滤纸过滤溶液，过滤后的溶液尽量当天分析测试。
2.2标准曲线的配制
准备6个100mL容量瓶和系列移液管，用3%HNO3将标准溶液逐级稀释成0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mg/L的标准溶液。
2.3 测试
将溶液按照从低到高的顺序放置在仪器试管架上，开启仪器测试，仪器自动绘制出标准工作曲线。
3.结果的计算
X_i=（C_i-C_i0）x V/m --------------------------------（1）
式中：
X_i-----试样中可萃取重金属元素i的含量，单位为mg/kg；
C_i-----萃取液中被测元素i的质量浓度，单位为μg/mL；
C_i0-----空白溶液中被测元素i的质量浓度，单位为μg/mL；
m------a试样的质量，单位为g。

4.试验结果报告
4.1 线性（工作曲线）

4.2方法的检出限
连续测定酸性汗液空白10次，计算其标准偏差，用3倍标准偏差乘以体积除以重量，得出方法的检出限

4.3方法准确度与精密度实验数据

5.结果与讨论
1.酸性汗液需现用现配，测量过程中为消除基体影响，可在配制校准曲线中加入酸性汗液来减少基体影响。
2.试样用酸性汗液萃取后，用ICP-OES测试试验溶液中可溶性重金属砷、铅、镉、铬元素含量。方法简单、快速、准确，检出限为0.01~0.12mg/kg，加标回收在94.6~101.4%，相对标准偏差<3.5%,可用于纺织品可溶性重金属含量的测定。
6.参考资料
GB/T17593.2-2007纺织品可溶性砷、铅、镉、铬、汞元素含量的测试。

分
该帖子已被版主-WUYUWUQIU加5积分，加2经验;加分理由:原创奖励

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WUYUWUQIU

第1楼2017/09/28

应助达人

完整的检测过程

0

abcpgf

第2楼2017/09/28

应助达人

验证方法。

0

吕梁山

第3楼2017/09/30

多一些数据分析就好了

0

WUYUWUQIU

第4楼2017/09/30

应助达人

是方法验证，有时间仔细看看

0

WUYUWUQIU

第5楼2017/09/30

应助达人

老师作品都是大作，技术含量比较高，辛苦了

0

abcpgf

第6楼2017/09/30

应助达人

谢谢支持，都是大家看得起。

0

abcpgf

第7楼2017/09/30

应助达人

谢谢大家的支持，你的回复是我写原创的动力。

0

abcpgf

第8楼2017/09/30

应助达人

谢谢支持，你的回复是我写原创的动力。

0

abcpgf

第9楼2017/09/30

应助达人

谢谢支持，你的回复是我写原创的动力源泉。

0

WUYUWUQIU

第10楼2017/09/30

应助达人

欢迎老师多在纺织品板块发帖

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