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甲醛17226-1和17226-2

  • lantianqwe
    2015/12/14
  • 私聊

纺织品检测

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 有没有遇到过用17226方法做皮革中的甲醛,同一份萃取液分别用液相和UV测试,滤液无颜色,但是UV做出来的结果为10ppm,HPLC的结果为70ppm,其他的QC都没有问题,空白也是小于检出限的,有知道可能是什么问题吗?
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  • 小鱼625

    第1楼2015/12/14

    差距太大了,重新再检查一次吧。 UV的吸光度和空白吸光度,一般70ppm的话颜色是相当黄了。
    HPLC外标法检测结果那么高,这块你再仔细检查一次,看和标准操作是否有出入,我估计这块你哪个环节出问题了。

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  • 小鱼625

    第2楼2015/12/14

    几个月前做过一次皮革甲醛的能力验证,UV做出来也是10ppm左右,HPLC做出来14左右。

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  • wanghankui

    第3楼2015/12/14

    出现此种现象在你保证仪器运行是正常的情况下可能有两种情况 第一种情况是样品中有含干扰紫外光吸收的部分导致紫外的吸收光度偏低所以你测出结果偏低,第二种情况可能含有对柱子分离有影响的成份导致你测样时候没有分开从而使得结果偏高。建议你配两份加标的样品测试,这样很容易就能分辨出哪边出问题了。在液相和紫外差别很大的方法又都比较合理的情况我们通常认为液相测出结果更可靠。

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  • 该帖子已被版主-WUYUWUQIU加2积分,加2经验;加分理由:解答
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  • abzh99312

    第4楼2015/12/14

    虽然没用HPLC做过,但是根据你的描述,应该HPLC出问题了;
    1. 确认你HPLC的曲线点能覆盖到10mg/kg这么低的浓度范围么(见过某实验室的LC图,样品图谱与标准溶液图谱完全不可比,样品中干扰物太多);
    2. HPLC与UV干扰物不同,建议做个样品空白及样品加标试验确认;

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  • 小鱼625

    第5楼2015/12/15

    同意,不管是UV,还是HPLC,都是需要做标准曲线,楼主描述的是标准曲线没问题,也就是标液都正常,只是样液测出来的不一样。
    还是觉得HPLC那块哪个环节出错了。UV也可以扫描,可以确定是否是阳性,当然,若是方法操作都符合标准,HPLC结果可靠性高些。

    abzh99312(abzh99312) 发表:虽然没用HPLC做过,但是根据你的描述,应该HPLC出问题了;
    1. 确认你HPLC的曲线点能覆盖到10mg/kg这么低的浓度范围么(见过某实验室的LC图,样品图谱与标准溶液图谱完全不可比,样品中干扰物太多);
    2. HPLC与UV干扰物不同,建议做个样品空白及样品加标试验确认;

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  • abzh99312

    第6楼2015/12/15

    其实如果只是判断哪个对,直接看比色法的颜色就知道了,70mg/kg颜色已经比较深了,如果颜色不深,那就直接说明HPLC出问题了。
    不过小鱼,最后一句我想法不同,光度比色法做甲醛是专属性很强的一个方法,而HPLC法其实只是一个通用方法,从干扰源及操作难易程度上来说都比光度比色法要差,所以我觉得还是光度比色法要更可靠。

    小鱼625(v2974654) 发表: 同意,不管是UV,还是HPLC,都是需要做标准曲线,楼主描述的是标准曲线没问题,也就是标液都正常,只是样液测出来的不一样。
    还是觉得HPLC那块哪个环节出错了。UV也可以扫描,可以确定是否是阳性,当然,若是方法操作都符合标准,HPLC结果可靠性高些。

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  • 小鱼625

    第7楼2015/12/15

    光度比色法对滤液澄清本底干扰小的比较可靠,而对本底干扰比较大的,特别是浑浊加颜色,这时候用HPLC就可靠些了。2种方法互补吧。

    abzh99312(abzh99312) 发表:其实如果只是判断哪个对,直接看比色法的颜色就知道了,70mg/kg颜色已经比较深了,如果颜色不深,那就直接说明HPLC出问题了。
    不过小鱼,最后一句我想法不同,光度比色法做甲醛是专属性很强的一个方法,而HPLC法其实只是一个通用方法,从干扰源及操作难易程度上来说都比光度比色法要差,所以我觉得还是光度比色法要更可靠。

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  • 小鱼625

    第8楼2015/12/15

    其实2种方法原理都大相径庭,不同的显色剂显色后的溶液在某处波长有最大吸收。

    abzh99312(abzh99312) 发表:其实如果只是判断哪个对,直接看比色法的颜色就知道了,70mg/kg颜色已经比较深了,如果颜色不深,那就直接说明HPLC出问题了。
    不过小鱼,最后一句我想法不同,光度比色法做甲醛是专属性很强的一个方法,而HPLC法其实只是一个通用方法,从干扰源及操作难易程度上来说都比光度比色法要差,所以我觉得还是光度比色法要更可靠。

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  • lantianqwe

    第9楼2015/12/15

    统一回复下,一般也是认为不应该有这样的问题的,但是我们也两个方法同时做了加标测试,同一个萃取液,取两份,分别按照UV和HPLC的对应浓度加标,回收率都在90%以上,所以才觉得有问题。也不清楚到底哪里出了问题,而且做了几次的结果都是这样的。

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  • wxgzju

    第10楼2015/12/18

    请再检查下液相标准品的证书,看标准物质是以甲醛(衍生前游离态)还是甲醛-DNPH计量的,两者之间的差距刚好为7倍,这是一个隐蔽而常犯的疏忽。你这种情况的标品证书应该是甲醛-DNPH的,所以直接计算甲醛时因为没有经过换算于是出错了。

    lantianqwe(lantianqwe) 发表:统一回复下,一般也是认为不应该有这样的问题的,但是我们也两个方法同时做了加标测试,同一个萃取液,取两份,分别按照UV和HPLC的对应浓度加标,回收率都在90%以上,所以才觉得有问题。也不清楚到底哪里出了问题,而且做了几次的结果都是这样的。

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