【化妆品数据】“某某净”性激素加标回收率实验

郁美净性激素加标回收率实验

雌三醇等7种性激素组分为2015版《化妆品安全技术规范》规定的禁用组分。本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》雌三醇等7种组分分析中的第一法，使用资生堂 CAPCELL PAK C₁₈ MG S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，对雌三醇等7种组分标准品以及加标实际样品进行检测分析，并对标准曲线以及回收率进行考察。

1.雌三醇等7种组分标准曲线的制作

分别称取实验室库存雌激素、雄激素和孕激素标准品，配制成1mL分别含4种雌激素各0.1mg、2种雄激素各30.0μg和1种孕激素30.0μg的混合标准储备溶液。取混合标准储备溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于10mL容量瓶，用甲醇稀释至刻度，制得混合标准系列溶液。各组分标准曲线如图1至图7所示，线性相关系数均在0.99以上。

HPLC Conditions
色谱柱：CAPCELL PAK C₁₈ MG S5; 4.6 mm i.d. × 250mm
流动相：甲醇+水(60+40)
流 速：1.3 mL / min
温 度：30 °C
检 测：204nm(雌激素)， 245nm(雄激素，孕激素)
进样量：5 μL

2.回收率

从客户处得到样品“某某净儿童霜”，因客户反映按照技术规范2.2“膏状、乳状样品”前处理方法，需要使用饱和氯化钠溶液进行振荡溶解，再使用环己烷分三次萃取，最后馏除环己烷并用甲醇溶解，操作过程复杂，加标回收率较低，所以将前处理方法进行调整，具体方法为：称取样品1g于10mL容量瓶，加甲醇稀释至刻度，以10000rpm转速离心10min，取上清液，经0.22μm滤膜过滤，滤液作为样品待测溶液，以此样品完成加标回收实验，分别测定样品溶液以及加标样品溶液，如图8和图9所示，各峰可实现基线分离，分离度良好。样品溶液雌激素、雄激素和孕激素均未检出。

对加标样品进行回收率计算，各组分回收率结果如表1所示，雌激素和雄激素回收率在90%-110%左右，孕激素黄体酮回收率为74.64%。

3.结论

综上所述，使用资生堂CAPCELL PAK C₁₈ MG S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱按照2015版《化妆品安全技术规范》中雌三醇等7种组分分析中的第一法，可得到线性良好的标准曲线，对实际加标样品使用甲醇提取回收，各组分回收率良好。