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紫外分光光度法测定胶粘剂中游离甲醛的含量

abcpgf

2017/09/28

紫外可见分光光度计（UV）

紫外分光光度法测定胶粘剂中游离甲醛的含量

摘要:
试样通过蒸馏，乙酰丙酮显色用紫外分光光度计在415nm处测定甲醛浓度，换算成胶粘剂中游离甲醛的含量，方法检出限为0.05g/kg，回收率为88-106%之间，相对标准偏差RSD为6.1%,可用于室内装饰装修用胶粘剂游离甲醛的测定。

关键词：胶粘剂，游离甲醛，紫外分光光度法
引言：
胶黏剂（adhesive）：通过界面的黏附和内聚等作用，能使两种或两种以上的制件或材料连接在一起的天然的或合成的、有机的或无机的一类物质，统称为胶黏剂，又叫黏合剂，习惯上简称为胶。简而言之，胶黏剂就是通过黏合作用，能使被黏物结合在一起的物质。“胶黏剂”是通用的标准术语，亦包括其他一些胶水、胶泥、胶浆、胶膏等。胶黏剂可能对环境的污染和人体健康的危害，是由于胶黏剂中的有害物质。如挥发性有机化合物、苯、甲苯、二甲苯、甲醛、游离甲苯二异氰酸酯以及挥发性有机化合物等所造成的。甲醛具有强烈的致癌和促癌作用。大量文献记载，甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、致敏、肺功能异常、肝功能异常和免疫功能异常等方面。
水基型胶黏剂用水溶解，而溶剂型胶黏剂先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在415nm处测其吸光度，根据标准曲线，计算试样中游离甲醛含量。
1.实验部分
1.1 仪器设备
(1)蒸馏装置（套） 500mL。

(2)容量瓶 250mL、25mL。
(3)恒温水浴锅。

(4)安捷伦Cary60紫外分光光度计。

(5)精密试纸（PH范围：5.5-9.0）。
1.2 试剂
乙酸铵，乙酰丙酮，冰乙酸，乙酸乙酯（均为分析纯）；
甲醛标准储备溶液（100mg/L）
1.3溶液的配制
（1）乙酰丙酮溶液的配制:0.25%(体积分数)
称取25g乙酸铵加入到烧杯中，少量水溶解，转移至100mL容量瓶中，加入3mL冰乙酸，0.25mL乙酰丙酮，混匀后加水至100mL，调整pH=6，此溶液于2~5℃贮存，可稳定一个月。
(2)甲醛标准溶液：10mg/L
将100mg/L甲醛标准贮备液稀释为10mg/L的甲醛标准溶液。
1.4.标准曲线的绘制
插上电源，打开电脑，打开紫外可见分光光度计，预热1-2h。在恒温水浴锅中加入水，设置温度为100℃。
分别取以上标准溶液10.00mg/L，7.50mg/L，5.00mg/L，2.50mg/L，1.25mg/L，0.00mg/L 加入到25mg/L的容量瓶中，加乙酰丙酮溶液5mL，用水稀释至刻度，混匀，置于沸水浴中加热3min，取出后冷却至室温，用1cm的吸收池，以空白溶液为参比，于紫外可见分光光度计415nm波长处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，甲醛质量浓度ρ（ug/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
1.5 样品蒸馏
1.5.1 称样
水基型胶黏剂：称取2.0g~3.0g试样于500mL的蒸馏烧瓶中，加250mL水将其溶解，摇匀。
溶剂型胶黏剂：称取5.0g试样于500mL的蒸馏烧瓶中，加入20mL乙酸乙酯溶解样品，然后再加250mL水将其溶解，摇匀。
1.5.2 样品的蒸馏
插上电热套电源，连接好蒸馏装置，加好液封（10mL的蒸馏水），连接称量合适样品的蒸馏烧瓶（同时做空白试验）。打开冷凝水，电热套开关，开始加热蒸馏，蒸至馏出液为200mL停止蒸馏。将馏出液转移至250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，作为待测液。
取以上待测液10mL于25mL的容量瓶中，加入5mL乙酰丙酮溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中加热3min，取出后冷却至室温待测。
2. 样品测量
打开胶水用标准曲线，设置样品名称，以空白溶液为参比调零，开始测定，以相应日期为文件名保存，测出对应样品结果。

3.结果表述
从标准曲线上读出试样溶液的甲醛质量浓度，试样中游离甲醛含量，
其中为试样中游离甲醛含量（g/kg），
ρt、ρb分别为从标准曲线上读出试样溶液及空白溶液的甲醛质量浓度（mg/L），
V为馏出液定容后体积（mL），
f为稀释因子，
m为试样质量（g）。
4.结果与讨论
4.1方法检出限
不加样品，用水蒸馏，同样处理后测定10次吸光度，得出方法检出限为

4.2 方法准确度与精密度实验数据

方法检出限为0.05g/kg，方法回收率在88-106%之间，相对标准偏差RSD为6.1%，可用于室内装饰装修用胶粘剂游离甲醛的测定。

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jiasheng

第1楼2017/09/29

您好，这个方法检出限是不是3*0.16/1000*250/2 呢？

2

分
该帖子已被版主-过年杀只猪加2积分，加2经验;加分理由:话题

abcpgf

第2楼2017/09/29

应助达人

是的，就是这样计算的。

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吕梁山

第3楼2017/09/30

有图有真相啊

0

jiasheng

第4楼2017/09/30

明白了，谢谢
abcpgf(abcpgf) 发表:是的，就是这样计算的。

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abcpgf

第5楼2017/09/30

应助达人

谢谢支持，你的回复是我写原创的动力。

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abcpgf

第6楼2017/09/30

应助达人

谢谢支持，你的回复是我写原创的动力源泉。

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qianguiyun1

第7楼2017/10/02

应助达人

胶粘剂有这么多有毒的成分，为什么只测甲醛呢？

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abcpgf

第8楼2017/10/06

应助达人

这只是其中测试的一个项目，还有VOC，苯系物等。
qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:胶粘剂有这么多有毒的成分，为什么只测甲醛呢？

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qianguiyun1

第9楼2017/10/06

应助达人

但甲醛经常出现在人们的视线
abcpgf(abcpgf) 发表: 这只是其中测试的一个项目，还有VOC，苯系物等。

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青栀

第10楼2017/10/08

不错不错

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