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液质法检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物

caca002

2017/09/29

液质联用（LCMS）

用GB/T 21312-2007方法检测鸡蛋中的氟喹诺酮类药物残留，有两个问题请教各位专家：
1、净化后氮吹时是否需要水浴加热，加热温度控制在多少合适
2、标准要求氮吹要吹干，但完全按标准操作根本吹不干，最后剩余0.5-1ml黄色粘稠液体（应该是蛋白吧），用什么方式解决好。前处理过程是否需要增加去蛋白环节，各位老师有什么好的经验分享下，谢谢！

分
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caca002

第1楼2017/09/29

同时求标准解读、注意事项和优化改进，多谢！

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hujiangtao

第2楼2017/09/29

应助达人

用酸化乙腈提取效果也不错

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caca002

第3楼2017/09/29

谢谢版主鼓励，是EDTA缓冲液换成酸化乙腈，其他步骤不变是么
hujiangtao(hujiangtao) 发表:用酸化乙腈提取效果也不错

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weiqing1983

第4楼2017/09/29

应助达人

氮吹45℃就可以啦，最后样品复溶后，可以用乙腈饱和正己烷去油，离心后取下层过膜后上机测试。

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hujiangtao

第5楼2017/09/30

应助达人

按这个方法“农业部781号公告-6-2006 鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定高效液相色谱法”前处理回收率不错
caca002(caca002) 发表: 谢谢版主鼓励，是EDTA缓冲液换成酸化乙腈，其他步骤不变是么

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caca002

第6楼2017/09/30

多谢多谢！再问一下，你的意思是氮吹即使吹不干也加入1ml甲酸水溶液复溶，然后再加入几毫升乙腈饱和正己烷去油（去蛋白？）。按这个处理的鸡蛋中氟喹诺酮的回收率怎么样，大概在什么范围啊，谢谢！
weiqing1983(weiqing1983) 发表:氮吹45℃就可以啦，最后样品复溶后，可以用乙腈饱和正己烷去油，离心后取下层过膜后上机测试。

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caca002

第7楼2017/09/30

多谢多谢，这个前处理方法如果用液质来做，应该要做一些调整吧。兽残标准选到晕啊
hujiangtao(hujiangtao) 发表: 按这个方法“农业部781号公告-6-2006 鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定高效液相色谱法”前处理回收率不错

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hujiangtao

第8楼2017/10/02

应助达人

不用调整啥，直接上机就行了
caca002(caca002) 发表: 多谢多谢，这个前处理方法如果用液质来做，应该要做一些调整吧。兽残标准选到晕啊

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annf

第9楼2017/10/02

谢谢分享

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