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为什么样品中目标组分突然不出峰,求助!

气质联用(GCMS)

  • 前期用GCMS做异噻唑啉酮,样品中的峰型很好(计算含量为1.98ppm),响应值很高,回收率也行(95-112%)。
    这两天在补做实验,发现居然没有峰(和前期一样都是SIM),后来在加大约50%样品量,还是不出峰!!
    重新换个新样品(前期也测试过,含量也很高1.6ppm)还是一样前处理方法,也不出峰。标样测试,出峰,且Rt很稳定。
    真是奇怪。各位老师,这是什么古怪的原因呢?
    ps:样品,前处理,仪器方法,都和前期完全相同。仪器:安捷伦5977-7890
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  • PAEs

    第1楼2017/11/02

    应助达人

    样品,前处理,仪器方法,都和前期完全相同,不应该出现不出峰的情况啊

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  • pinquion

    第2楼2017/11/02

    太奇怪了,烧脑死了。

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  • pinquion

    第3楼2017/11/02

    跑标样也出峰,这样就基本可以排除仪器问题了。

    前处理一模一样,实在搞不懂。

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  • senke

    第4楼2017/11/02

    应助达人

    样品加标试试出不出?

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  • pinquion

    第5楼2017/11/02

    昨天试了,出峰。

    senke(lifen4607) 发表:样品加标试试出不出?

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  • heiyecaihong

    第6楼2017/11/02

    应助达人

    会不会前期做的样品其实是不含目标组分的?而是别的地方污染残留的?

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  • pinquion

    第7楼2017/11/02

    第一次探索性实验前仪器是测塑化剂的。当时全扫描后,检索第一个成份就是目标物,所以后续接着实验

    heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:会不会前期做的样品其实是不含目标组分的?而是别的地方污染残留的?

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  • 有雨的夜

    第8楼2017/11/02

    会不会第一次测定有问题?除了目标峰在,谱图中还有其他峰吗,其他成分有变化吗

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  • 荆棘鸟

    第9楼2017/11/02

    应助达人

    有些怀疑第一次做的结果是不是对的,如果正确应该能重现,建议把色谱柱好好老化一下,毕竟做过塑化剂样品,然后再走标品看看出峰能不能正常。如果完全没有问题,在考虑后续操作的重现性。

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  • pinquion

    第10楼2017/11/02

    缩小液固比后,目标物终于出现了,但含量比以前小了很多。

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:有些怀疑第一次做的结果是不是对的,如果正确应该能重现,建议把色谱柱好好老化一下,毕竟做过塑化剂样品,然后再走标品看看出峰能不能正常。如果完全没有问题,在考虑后续操作的重现性。

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