有机氯SPE回收率不稳定

多做几次在看看，有时候是个别SPE小柱本身的问题

应助达人

样品是带平行做的，个体间的确有差异，但是这55%的回收率也没准了。

应助达人

样品上样过程小柱不能流干，上样及洗脱时候尽量流速控制稳定，样品量是否过大导致小柱过载或穿透，洗脱前尽量去除小柱填料上的水分，会影响洗脱效率，洗脱流速尽量，缓慢，使洗脱溶剂与填料充分接触，洗脱溶剂选择及用量是否合适。建议楼主分段做，查找是上样导致的，还是洗脱导致的，可以做一下单纯的洗脱，排除一下试试

应助达人

我重复了一下实验过程，发现这个柱子不能干，如果过干了，再继续淋洗效果不太好。

应助达人

个人觉得761检测有机磷是没有净化的单独，只是浓缩后过滤；如果是有机氯和拟除虫菊酯，使用SPE是正相模式，所以小柱上端添加无水硫酸钠（高温灼烧），过程中小柱不能干涸，洗脱溶剂和体积对回收率有影响，上样量不能过大以防止穿透。

应助达人

55和85的回收率差距有些大， 不过感觉主要是看用的什么SPE柱，是品牌的还是自填的？
我们用色谱科和安捷伦的SPE柱，比如Carb/NH2，C18等，一般平行性都很好，回收率不会差这么大的。

应助达人

是这样，有些含杂质较多的蔬菜样品净化时效果不好，柱穿透后洗脱液颜色较深，干扰较多。
过柱时干涸影响也明显，回收率不稳定。

应助达人

柱子不是自己填的，是买的小柱，我觉得原因可能是个体差异，同一批柱子中有一些填料有异常，颗粒均匀度不好，装填的时候没有压实，造成上样后柱床干涸或有气泡，给后续洗脱带来困难。

应助达人

是不是淋洗或洗脱有问题