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【求助】反相柱中,为啥乙腈比例增大,保留时间反而延长?

  • dickwang2008
    2006/12/11
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 问题如标题,应用的是waters 的UPLC/MS!请各位帮助。
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  • doczx

    第1楼2006/12/11

    请说明具体液相条件和待分离的物质,这样也好判断。

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  • dickwang2008

    第2楼2006/12/11

    液相条件是0.5%的甲酸水溶液和乙腈,当比例为30;70的时候,保留时间是0.79,20;80时,保留时间是1.21。

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  • doczx

    第3楼2006/12/11

    不知道同时进样几次,这种情况都能重现?我觉得可能是色谱柱的问题,会不会色谱柱上残留了东西,以至于改变了色谱柱的保留行为?换了别的反相柱也这样么?请您再仔细排查一下。

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  • doczx

    第4楼2006/12/11

    刚刚和别人讨论了一下,一是色谱柱是否真的平衡好了?另外,如果待分离的物质是强记性的和相比之下易溶于水而不是有机箱的,也会出现这种现象。

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  • 意境

    第5楼2006/12/11

    待分离的样品的极性如何?极性,弱极性都可以理解,我认为是正常的,因为流动象的极性变小了,若是非极性的就不太理解了。

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  • bocai

    第6楼2006/12/11

    我说一下,你看看能不能理解,说得对不对,你要测的物质在不同的环境中是以不同的形式存在的,如乙腈多酸少了,可能使你要测的目标物以跟固定相作用更大的形式存在,所以出峰时间晚了。这方面的解释其实用缓冲溶液的解释更加明确。说的不对请高手补充!

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  • minmiao

    第7楼2006/12/11

    可能是固定相的问题吧!

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  • 36086422

    第8楼2006/12/11

    一是因为有机相增加后,导致流动相的PH值增加,影响了分离物的形态及保留行为,可以考虑加大甲酸量再试试.
    二是可能溶解度问题,成分易溶于水不易溶于乙腈导致的.
    三是可能为偶然现象哈

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  • dickwang2008

    第9楼2006/12/11

    我觉得你说的挺有道理的。我想再请教你:你说的不同形式包括什么?再告诉你我的待分离物质是枸橼酸莫沙必利。谢谢!

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  • dickwang2008

    第10楼2006/12/11

    我觉得你说的比较有道理,再请教一下你说的不同形式包括什么?我的待分离物质是枸橼酸莫沙必利

    bocai 发表:我说一下,你看看能不能理解,说得对不对,你要测的物质在不同的环境中是以不同的形式存在的,如乙腈多酸少了,可能使你要测的目标物以跟固定相作用更大的形式存在,所以出峰时间晚了。这方面的解释其实用缓冲溶液的解释更加明确。说的不对请高手补充!

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