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HPLC外标法测定含量时需要关注的问题

化学药检测

  • 如题,
    大家在做含量测定时,HPLC法,外标,对照品溶液配制几份?进样程序又如何?
    最近在报一个项目,有专家特别指出对照品溶液配制和进样程序都不严谨,但他并未给出怎样做才严谨。
    目前对照品溶液是配制2份的,进样程序是分别5针和2针。
    请坛友讨论一下这个问题。
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  • 老妖

    第1楼2017/11/10

    5针2针,没问题啊。但计算的时候要么用5针平均值, 要么用第一份最后2针和第二份对照2针来计算。
    进样程序,中途或最后都需要再回进std1,以保证整个序列数据的稳定性。 具体老师原话是怎么说的?

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  • 牛一牛

    第3楼2017/11/10

    应助达人

    专家说两份对照之间应该有一个标准约定,讲的也不是很明确,后来我把自己的理解讲给他,他说合理。

    老妖(yaowenfu) 发表:5针2针,没问题啊。但计算的时候要么用5针平均值, 要么用第一份最后2针和第二份对照2针来计算。进样程序,中途或最后都需要再回进std1,以保证整个序列数据的稳定性。 具体老师原话是怎么说的?

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  • 牛一牛

    第4楼2017/11/19

    应助达人

    对的,是5+2,计算取前5针的平均值,连续5针必不可少,是系统适应性考察的一部分。

    老妖(yaowenfu) 发表:5针2针,没问题啊。但计算的时候要么用5针平均值, 要么用第一份最后2针和第二份对照2针来计算。
    进样程序,中途或最后都需要再回进std1,以保证整个序列数据的稳定性。 具体老师原话是怎么说的?

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  • 浪淘沙隐

    第5楼2017/12/16

    我更喜欢6 1的方式,然后用6计算1,含量应该在98%-102%之间。很多老外的方法也是这样。

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  • 牛一牛

    第6楼2017/12/24

    应助达人

    这个也合理,现在CDE也没那么死板了,合理合规即可。

    浪淘沙隐(zhoujin83)发表:我更喜欢6 1的方式,然后用6计算1,含量应该在98%-102%之间。很多老外的方法也是这样。

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  • lijing320323

    第7楼2017/12/26

    对照品要两份,样品要两份,先进对照品,后进样品,连续进样

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  • 多可特王

    第8楼2018/02/21

    我们也是配制两份,1进5针,2进2针,然后2作为供试品,计算应在98-102%之间。
    对照使用的数据,都以1为准,2只是来评价是否配制准确。

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