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国标方法测定土壤汞问题求助

  • 化学小白2333
    2017/11/20
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 有几个问题想请教下老师们:
    1.汞标准溶液是否用保存液稀释。(我们购买的标准溶液,1000mg/l溶于2%硝酸)按照标准配置,中间液及工作液均由保存液定容。上机测定不成线性关系。

    2.按照标准配置的标准曲线,上机测定后荧光值均在一万以上,是由什么原因引起,想请老师帮忙分析下。

    3.加入重铬酸钾的目的是什么?

    谢谢各位老师,我已经做了四天了,不知道该怎么办了????

    仪器为:北京吉天 AFS-8220
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  • skytoboo

    第1楼2017/11/20

    应助达人

    重铬酸钾是 氧化汞,让汞变成离子态,易于保存

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  • m3168906

    第2楼2017/11/22

    如果是用硼氢化钾还原,标液酸度要达到20%

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  • wangjunyu

    第3楼2017/11/22

    应助工程师

    测汞一般浓度不能太高,太高容易残留污染,如果荧光强度高,建议把仪器条件降低检测。

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  • 化学小白2333

    第4楼2017/11/23

    曲线最大才4个ppb。但是配置出来不成线性。我们标准溶液是1000mg/l,溶剂是2%硝酸。但是中间稀释过程中都是按照标准进行配置,用保存液(0.5g重铬酸钾+50ml硝酸,用水定容1l)进行逐级稀释。 载液是1+19的硝酸溶液

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:测汞一般浓度不能太高,太高容易残留污染,如果荧光强度高,建议把仪器条件降低检测。

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  • 化学小白2333

    第5楼2017/11/23

    是不是瓶子没洗干净的原因呢?用的20%硝酸浸泡过夜,硝酸经常用来浸泡新瓶子和需要测定重金属的瓶子。会不会是洗液污染了呢

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  • 化学小白2333

    第6楼2017/11/23

    3个月没换过了。。。

    化学小白2333(v3313061) 发表:是不是瓶子没洗干净的原因呢?用的20%硝酸浸泡过夜,硝酸经常用来浸泡新瓶子和需要测定重金属的瓶子。会不会是洗液污染了呢

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  • Aspzz

    第7楼2017/11/30

    是不是系统被汞污染了

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  • m3118146

    第8楼2017/12/01

    可以尝试用金标液冲洗仪器管路1个小时(让仪器进金标液不进样品),看看响应值能不能降下来 。其次标曲最高点不要超过2ppb,载液可用2%硝酸(精锐的) 还原剂用0.5-1%的国药硼氢化钾和氢氧化钾。汞灯预热1个小时。 不要用玻璃比色管,空白太大!!! 这是我自己做的,随时联系

    2017.03.22土壤汞
    样品编号检测项目样品量(g)定容体积(mL)加标浓度(mg/L)加标体积(mL)含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量 (μg/kg)回收率 (%)平均回收率(%)指定值(mg/kg)
    空白-1202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-2202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-3202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-4202Hg0.0000 50//0.0000
    GSS13-1202Hg1.0051 50//1.1266 0.0560 0.057 //0.052±0.006
    GSS13-2202Hg1.0958 50//1.2341 0.0563 //
    GSS13-3202Hg1.0213 50//1.18630.0581 //
    实验方法:取1克左右样品至50ml离心管中,加1:1王水7mL,沸水浴加热2小时,定容到50mL,用荧光测定
    仪器条件:载流5%盐酸
    还原剂:0.5%KOH+1%KBH
    炉高:10
    汞标液:5%盐酸
    灯电流40mA
    灯电压270V

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  • lingyi509

    第9楼2017/12/18

    建议标线最高点降到2ppb,仔细检查下汞配置的过程,看是否有配置错误的地方,另外,不必要稀释到1L那么多吧,那得多浪费试剂啊。

    化学小白2333(v3313061) 发表:曲线最大才4个ppb。但是配置出来不成线性。我们标准溶液是1000mg/l,溶剂是2%硝酸。但是中间稀释过程中都是按照标准进行配置,用保存液(0.5g重铬酸钾+50ml硝酸,用水定容1l)进行逐级稀释。 载液是1+19的硝酸溶液

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  • lingyi509

    第10楼2017/12/18

    1.测汞时应该让仪器稳定时间多长一点,一般1个小时以上,环境温湿度尽量保持稳定。
    2.如果仪器真有污染,建议重新更换管路,将相应部件拆下来酸泡清洗,同时也要关注试剂的影响。

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