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柱前衍生测甘油、乙醇、水的量，有没有做过的前辈，请指导一下

snoopy笑笑

2017/11/27

液相色谱（LC）

结果如图，这是没有加磷酸二氢钾的，加了磷酸二氢钾不会拖尾。
用对甲苯磺酰异氰酸酯做衍生试剂，主要与羟基反应，可以跟乙醇、水、甘油上的羟基反应，以1:1的摩尔比反应，情况如下：
先用乙醇、水、甘油分别于衍生试剂反应，反应结束后，并加过量甲醇反应，并溶解衍生后的试剂；分别进样，按道理是应该只有两个色谱峰，但是每个图都出三个色谱峰，并且保留时间1.9左右的那个峰响应值特别高，不停稀释都很高不怎么降低，所以在判断的时候无法判断，不知道有没有做过的前辈，这是参考文献做的，不知道有没有什么问题，请多多指教，先谢谢各位老师

分
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snoopy笑笑

第1楼2017/11/28

自己顶一下

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夏天的雪

第2楼2017/11/28

应助达人

没有做过，衍生试剂不会出峰吗？三种物质衍生，为何只有两个峰

0

snoopy笑笑

第3楼2017/11/28

三种物质分别衍生，多余未反应的衍生试剂加甲醇反应，所以就是三个图谱，分别应该出两个峰，如果说衍生试剂不稳定发生了什么反应，我也不知道了
夏天的雪(bingwang228) 发表:没有做过，衍生试剂不会出峰吗？三种物质衍生，为何只有两个峰

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小不董

第4楼2017/11/28

应助达人

出峰太早了，看能找到更适合的柱子不。还有衍生是否完全，稳定。

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夏天的雪

第5楼2017/11/28

应助达人

明白了，用甲醇衍生试试，分别做过量甲醇和不过量甲醇的样品，看出峰情况
snoopy笑笑(v3283265) 发表: 三种物质分别衍生，多余未反应的衍生试剂加甲醇反应，所以就是三个图谱，分别应该出两个峰，如果说衍生试剂不稳定发生了什么反应，我也不知道了

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snoopy笑笑

第6楼2017/11/29

是短柱，就是不能判断衍生是否完全稳定，如果不完全，觉得在流动相里应该也会与水反应，好难做哦
小不董(doxw0323) 发表:出峰太早了，看能找到更适合的柱子不。还有衍生是否完全，稳定。

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snoopy笑笑

第7楼2017/11/29

有做过甲醇衍生的，甲醇过量的，那个1.9的峰屹立不倒
夏天的雪(bingwang228) 发表: 明白了，用甲醇衍生试试，分别做过量甲醇和不过量甲醇的样品，看出峰情况

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夏天的雪

第8楼2017/11/29

应助达人

有甲醇和水，应该就有峰，主要看峰高是否变化。
snoopy笑笑(v3283265) 发表: 有做过甲醇衍生的，甲醇过量的，那个1.9的峰屹立不倒

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snoopy笑笑

第9楼2017/11/29

就是不变呢
夏天的雪(bingwang228) 发表: 有甲醇和水，应该就有峰，主要看峰高是否变化。

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夏天的雪

第10楼2017/11/30

应助达人

不变就考虑溶剂峰或者找实验中的定量，如果参与衍生反应，含量应该会有变化啊
snoopy笑笑(v3283265) 发表: 就是不变呢

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