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氨基甲酸酯类农残检测回收率低，是什么原因，怎么办

亭亭0607

2017/11/28

现在用液相色谱做农残检测（蔬菜、水果），是氨基甲酸酯类，用荧光柱后衍生，共8种农药，涕灭威（三项），灭多威，克百威和三羟基克百威，甲萘威和异丙威，做空白加标求回收率，在不同的基质中，除了灭多威（回收率在55-69%），异丙威（回收率：68-83%），其他几项都在80-120%之间（加标浓度2ppm，200ul）,前处理参考761，具体如下：样品粉碎取10克，乙腈40ml，均质1分钟，再加入盐3克，均质1分钟。过滤，滤渣用乙腈冲洗，水相滤液用乙酸乙酯萃取，与乙腈相合并，干燥，旋蒸40℃浓缩近干，然后用甲醇：二氯甲烷（1：99）净化，用SPE-NH2(6ml/500mg),浓缩近干，2ml甲醇定容，过0.22膜，上机。
为什么：灭多威和异丙威的回收率偏低呢？
自我分析原因：浓缩方式不对，没用水浴的氮吹，用旋蒸，农药挥发了，所以损失？
做了好多了试验了，效果不好，求大家解答疑惑，谢谢！

分
该帖子已被版主-雾非雾加2积分，加2经验;加分理由:讨论

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hujiangtao

第1楼2017/11/28

应助达人

50度水浴蒸干回收很好

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雾非雾

第2楼2017/11/28

应助达人

我们用一齐法做的，好像回收是正常的。

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sdlzkw007

第3楼2017/11/29

应助达人

可以先通过标准溶液测试一下SPE的淋洗曲线,是否与方法的条件一致,否则应该稍作调整;根据质量管理体系的要求,采购的服务和商品需要作验收,我们一直是这样检查SPE小柱的批次稳定性以及重现性

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亭亭0607

第4楼2017/11/29

这个已经做了，4ml洗脱没问题，可以洗脱干净。
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:可以先通过标准溶液测试一下SPE的淋洗曲线,是否与方法的条件一致,否则应该稍作调整;根据质量管理体系的要求,采购的服务和商品需要作验收,我们一直是这样检查SPE小柱的批次稳定性以及重现性

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亭亭0607

第5楼2017/11/29

请问是旋蒸，蒸干吗？方便说以下您的前处理方法吗，谢谢
hujiangtao(hujiangtao) 发表:50度水浴蒸干回收很好

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hujiangtao

第6楼2017/11/29

应助达人

水浴锅蒸干，然后用1甲醇：99二氯甲烷溶解，过氨基柱，氮吹，1:1甲醇水定容
亭亭0607(v3256210) 发表: 请问是旋蒸，蒸干吗？方便说以下您的前处理方法吗，谢谢

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zyl3367898

第7楼2017/11/29

应助达人

农残要求氮吹，而且氮吹近干，不能吹干，还有过小柱时先活化再淋洗再洗脱，洗脱时能洗净吗？

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zyl3367898

第8楼2017/12/02

应助达人

用旋蒸来控制，氮吹近干，比较困难

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