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请问有用气相做过丙溴磷检测的吗?

农残检测

  • 最近用气相FPD检测器做丙溴磷检测,用DB-1701柱,发现标准溶液出两个峰(标准溶液从农业部标准物质中心买的液体),两个峰离得挺远的,一个约4.0min,一个约8.0min。查NY761-2008可知,丙溴磷出峰位置应该在约8.0min,是不是标样在GC系统上分解了?将标准品用GC-MS分析,发现出三个峰,最后一个峰谱库检索显示是丙溴磷,前两个应该是分解产物。也用LC-MS-MS做过,找到丙溴磷的分子离子峰,但没找到分解产物的,因为没有谱库检索,不知道有没有存在分解产物,不能确定该物质在LC系统上是不是也会分解。

    不知各位有没有做过这个农药的。因为没有卖固体标准品自行配制,所以无法确定是不是标准溶液已经分解,现在只能怀疑是在GC系统中分解掉了。请各位帮我看看,谢谢。
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  • 出来混迟早要还的

    第1楼2011/09/16

    如果有可能的话换个柱子看看,比如DB-5。看看能不能找个人在帮你在其它地方测一下,比对一下标准品。

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  • 戈壁明珠

    第2楼2011/09/16

    应助达人

    楼主,你能上个图看看吗?出现杂峰和仪器的状态有关系,可能是系统有污染的缘故。

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  • MMYG

    第3楼2011/09/16

    应助达人

    我们有在蔬菜中检测出,一个峰

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  • pingguwu

    第4楼2011/09/17

    我们的标准是一个峰的。你看看文献好像没有说丙溴磷有两个峰。

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  • xmqhp

    第5楼2011/09/18

    我们的标准是一个峰的。你应该先检查一下,排出系统带进去的鬼峰,然后再看看是否样品的分解,带来的第二个峰。

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  • zhz6688

    第6楼2011/09/19

    应助达人

    我们还没做过,不过出二个峰不应该,多进几次样看看.

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  • hubeizhen

    第7楼2011/09/19

    谢谢各位,准备去买固体标准品,自己配溶液再看看,标准溶液有可能分解。

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  • 戈壁明珠

    第8楼2011/09/28

    应助达人

    丙溴磷比较稳定,也不易降解。

    hubeizhen(hubeizhen) 发表:谢谢各位,准备去买固体标准品,自己配溶液再看看,标准溶液有可能分解。

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  • yanj_dd

    第9楼2012/03/22

    我也遇到过同样的问题。前边的峰高,后面的峰小。但是我们后来新到的一批标液丙溴磷就出一个峰,是前边的。估计是那批标液污染了。

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  • 雾非雾

    第10楼2012/03/31

    应助达人

    Residues of pirimiphos-methyl and profenofos on green pepper and eggplant fruits and their effects on some quality properties

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