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单四级调谐笔记

别黄昏

2017/12/06

气质联用（GCMS）

1.调谐的意义：
（1）调谐即是调谐MS,一般主要是a.离子源b.四级杆c.检测器。
（2）离子源：调整离子源各部件的电压：推斥极电压 Repeller 、离子聚焦电压、入口透镜电压、入口透镜补偿电压从而保证得到良好的检测器灵敏度。
（3）四级杆：调节四级杆其实就是调节原子质量单位增益AMU GAIN ，原子质量单位补偿offset 以得到正确的峰宽，调节质量轴增益Mass gain 和补偿以保证得到正确的质量分配。
（4）检测器：即调谐电子倍增器电压EM，以保证每个碎片离子丰度在20-50万保证检测器灵敏度。
2.调谐方式：
（1）自动调谐：最大灵敏度调谐，是通过入口透镜补偿提高灵敏度，ATune不理会离子丰度比例关系，适用于痕量组分和要求高的灵敏度组分分析。（方便、快速、能详细提供系统性能诊断信息）
（2）标准谱库调谐：是对不同质量数采用不同入口透镜补偿电压，在整个扫描范围内标准响应的调节，适用于定性分析及检索样品普图谱库，经常检查谱库采用此法Stune.
(3)快速调谐：QUICk tune 可看做是Atune的简化，仅仅调节四级杆和电子倍增管的参数，即只调节响应，分辨率和质量轴的校正，简便快速，一般离子源比较干净且没有拆过时适用。
（4）手动调谐：Mannual tune 根据自己需要调谐达到分析要求的最佳状态，调节部分或全部以下参数：
a.推斥极电压增高：灵敏度和高质量数离子响应值增大，但太高会导致低质量数的离子响应降低。
b.离子聚焦电压ION focus 调节过高或者过低都会导致离子响应降低。
c.入口透镜电压增大：高质量数离子丰度增大，导致低质量数离子丰度响应降低。
d.四级杆原子质量单位增益AMU gain 增大提高分辨率，质量峰峰宽降低，对高质量数峰的峰宽影响更大些。
e.四级杆原子质量单位补偿amu offset 增大会是质量峰峰宽降低，同时灵敏度也会降低，对高低质量数峰宽的影响是同等的。
f.四级杆质量轴增益调整质量分配，对高端质量数一端影响较大。
g.四级杆质量轴补偿调整质量分配，从而影响整个质量轴。
H.检测器EM 电子倍增器电压增大，灵敏度提高，同时也会使背景空白增大。
i.离子源温度：增高会改善后馏出组分的峰形，使得高沸点组分在离子源上残留降低。

解析：1.轮廓图：平滑堆成的峰形，502峰谷要低于同位素503峰高的一半，即为502峰和503峰完全分离。
2.相近的峰宽：半峰宽均在0.55±0.10之间，且尽可能一致,质量分配：质量在预期质量±0.2范围内，手动调谐时，不建议修改灯丝电流和电压。
3.质谱图中峰的个数为100多个，若达到200-300个说明离子源脏了。
4.利用自动调谐报告来判断仪器状态：
由上至下由左至右。相似的峰宽，平滑对称的峰行，小于200的总峰数，合适的丰度值（20-50万）。
较低的水和空气峰，正确的质量分配，典型的相对丰度 m/z69:m/z219:m/z502, 合理的同位素比例。
即：a.69为基峰，其绝对丰度在20-50万， m/z209 丰度>69丰度的40%
m/z502丰度>69丰度的2%
b.质量分配：±0.2
c.水的强度相对于69比例不大于20% ，N2比例相对于69不大于10%。
d. m/z70:m/z69 0.5-1.6%
m/z220:m/z219 3.2-5.4%
m/z503:m/z502 8-12%
5.利用STUNE标准调谐来看：
a.半峰宽范围0.5±0.10
b. m/z219丰度为69丰度的40-80%
m/z502丰度为69丰度的2-5%

6.检漏：
用棉签蘸丙酮接近怀疑漏气位置，如果漏气，检漏物特征离子峰58强度明显增大，注意棉签是接近而不是接触漏气部位，避免过多溶剂进入分析管道内部。
一般质谱漏气主要是（1）柱子连接质谱端的螺母松动或未固定好
（2）放空阀的密封圈

分
该帖子已被版主-tang566加1积分，加2经验;加分理由:分享

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tang566

第1楼2017/12/06

应助达人

这是安捷伦的质谱调谐笔记。

0

别黄昏

第2楼2017/12/06

嗯是的明显是老安的分享下
tang566(tang566) 发表:这是安捷伦的质谱调谐笔记。

0

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:分享加分。

sallysally

第3楼2017/12/06

非常好调谐资料，方方面面有了，谢谢分享。

0

symmacros

第4楼2017/12/07

应助达人

2.相近的峰宽：半峰宽均在0.55±0.10之间，且尽可能一致,质量分配：质量在预期质量±0.2范围内

现在安捷伦的仪器是0.6的峰宽。

0

PAEs

第5楼2017/12/07

应助达人

确实现在安捷伦的仪器是0.6的峰宽

0

戎马一生为家国

第6楼2017/12/07

应助达人

马克一下，有待学习

0

别黄昏

第7楼2017/12/07

嗯嗯是的谢谢您的及时指出
symmacros(jimzhu) 发表:2.相近的峰宽：半峰宽均在0.55±0.10之间，且尽可能一致,质量分配：质量在预期质量±0.2范围内

现在安捷伦的仪器是0.6的峰宽。

0

lzq168

第8楼2017/12/12

应助达人

这个有用，学习收藏了

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senke

第9楼2017/12/12

应助达人

实用，感谢分享。

0

haloyu

第10楼2018/04/06

我都是自动调谐，还没做过其它的调谐方式。

0

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