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7697A顶空进样出现圆头峰

  • 峥狞的我
    2017/12/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 新买的7820A+7697A(顶空才用不到三次,),进行乙醇残留溶剂分析,DB-624(30m*0.32mm*1.8μm)色谱柱,进样口200℃,检测器220℃,流速1.0ml/min,分流比10:1,顶空平衡温度70℃,平衡时间30min,进样量1ml,程序升温:40℃保持8min,然后20℃/min升至200℃,保持6min。结果出现圆头峰(峰面积大概四百左右)。调大流速到2.0ml/min没有用;更换色谱柱乙醇峰还是圆头峰;稀释样品十倍进样乙醇峰还是圆头峰;升高柱温也是一样,但换成自动进样峰型就正常。检验方法是之前在其他实验室7890+7697A上做过的,峰型也是正常的(0.53mm的DB-624,3.0ml/min,分流比5:1,其他条件没变)。最后更换了一根0.53mm的色谱柱,流速调到4.0ml/min,出来的峰型还是不好,但是分流比调大到20:1时峰型反而正常了(峰面积200多,忘了拍图),求各位大神帮忙分析一下什么原因?
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  • 峥狞的我

    第2楼2017/12/07

    同样的方法之前做都没有问题,分流比之前才5:1,现在在新的机器上乙醇峰型就变了,而且乙醇峰也不大,是不是说明新买的顶空有问题啊?

    bfm00(bfm00) 发表:分流比调大。

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  • zyl3367898

    第3楼2017/12/09

    应助达人

    把分流比调成20:1

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  • 安平

    第4楼2017/12/10

    应助达人

    降低柱温初始温度

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  • 安平

    第5楼2017/12/10

    应助达人

    建议报修

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  • PAEs

    第6楼2017/12/11

    应助达人

    http://bbs.instrument.com.cn/topic/6571321

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  • langyabeilei

    第7楼2017/12/11

    应助达人

    减少样品溶液进样量或将样品稀释后再进样,或增大分流比来进样

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  • senke

    第8楼2017/12/11

    应助达人

    定量环是不是不一样呀?

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  • 安平

    第9楼2017/12/12

    应助达人

    可以考虑报修。

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