【原创】对有关FID讲座相关问题的回答--皮皮鱼

我们实验室的一台色谱仪，用于粗煤气的方法，与三阀四柱雷同，不同的是用了两个进样阀和两个检测器（都是tcd），这样分析二氧化碳和其他组分就并列而互不干扰了。长时间以来出现这样一种现象：当长时间不用时就会出现基线漂移的现象，进一两个样以后，基线就逐渐平稳了。能不能给解释一下这种现象发生的可能原因？注明一下，仪器在不出问题的情况下常年开着

楼主应该做过气体中微量硫化氢的分析吧，经常出现进标气后不出峰。楼主给提供一些建议把

硫化氢易溶于水，主要原因是吸附，你要是给更加详细的介绍，会给你一个满意的处理方法

热导池热丝表面的氧化和污染

但是进两个样后基线就很好了

粗煤气分析应该是色谱柱吸水。当进样分析2次后，色谱柱内水分达到稳定，基线就好了。
H2S最大的问题是如何避免吸附。不锈钢对H2S的吸附性很强，因此确实难以分析准确。特别是减压阀到进样口这一段。这一段管线及减压阀一定要经过钝化处理，否则难以获得良好结果，置换速度过慢就很容易得不到色谱峰了。

那这个钝化应该怎么处理呢？直接买钝化好的商品吗？如果自己钝化应该怎么做呢

一般直接购买钝化后产品。硅烷化试剂是有的，但在实验室内自行钝化，很难保证钝化效果。

我们化验室做常量硫化氢的方法条件是
主要分析组份    H2S、COS、甲硫醚（100ppm-20%）       
色谱柱类型及规格    毛细管柱（HP PLOT/Q　30m*0.53mm )       
检测器类型    TCD       
载气种类    H2    隔膜吹扫流量(mL/min)    3
燃气种类    　    柱头压流量(mL/min)    70
助燃气种类    　    分流出口流量(mL/min)    20
气化室温度℃    120℃       
柱温℃    60℃       
检测器温度℃    250℃       
升温方式    恒温       
进样口    分流/不分流       
进样量    1mL       
定量方法    外标法       
正常出锋顺序    H2S，COS，甲硫醚       

但是每次硫化氢出峰后总会有个倒峰与之相连，形成S峰，出峰时间是1.88分钟，切阀时间是0.01和1.00，也有几个峰出现，但都不会出现倒峰的情况