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icp ms回收率不佳

Insm_a5dd0abc

2017/12/08

最近在做一个药物的icp ms测试，有几个元素例如Si Mg Ca Fe回收率一直做不好，前处理是用20ml硝酸，1ml高氯酸，210°至1ml，然后定容10ml，加标点是100和200ppb，si ca 则是2000和4000ppb，求助有没有什么方法可以改善这个问题，另外前处理之前试过用20ml硝酸，但是加标泽对比空白液出现少许浑浊，加高氯酸则澄清，仪器用的是耶拿的ICPMS，求助各位大神

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那片海

第1楼2017/12/08

应助达人

这几个元素刚好用ICP比较难做，回收是多少?偏高还是偏低？Ca、Mg考虑试剂和水污染，你加的试剂有点多了，这些元素的本地一般很高。Si考虑器皿析出，你用玻璃器皿？Fe考虑质谱干扰，你用什么模式做的？还有你加标点有点高了吧？再曲线范围内?这么高的浓度，要看你仪器的线性范围是多少...。。。

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Insm_a5dd0abc

第2楼2017/12/09

用的聚四弗乙烯消解杯，曲线是0-300，考虑si ca 样品本体高把这两元素最高点增加到6000，消解方法原本不想加高氯酸，担心基体和赶酸不好赶，但是单纯加硝酸消解效果不理想，加了回收又不好
那片海(v2987177)发表:这几个元素刚好用ICP比较难做，回收是多少?偏高还是偏低？Ca、Mg考虑试剂和水污染，你加的试剂有点多了，这些元素的本地一般很高。Si考虑器皿析出，你用玻璃器皿？Fe考虑质谱干扰，你用什么模式做的？还有你加标点有点高了吧？再曲线范围内?这么高的浓度，要看你仪器的线性范围是多少...。。。

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