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我测六价铬的历程（适合新手）

谁折腾

2018/01/03

前言：忘了哪一年开始测六价铬，好像是2011年，我这测六价铬的前辈应该不少于4个（换得很快）。有次测能力验证样品，去质保室领标样，同事说六价铬是老巫婆，即很容易测的意思（那次能力验证居然没过，后来猜测是用1mL单标管所致，这是题外话）。前辈们也没传授什么经验给我，我比较独立，一般先自己考虑解决办法；其实真正认真测六价铬的同行，都清楚基体复杂的样品（包括4类及更差的水体、工业废水等），一点也不容易。
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浊度干扰：接手六价铬后，发现主要样品是常规地表水（每月月头，一次性几十个样品）、工业废水（重点源时，也是每天20个及以上）。干净的地表水（主要是1-3类水），一般直接测定即可，后来发现即使外观很干净的水，不过滤的话，也会有不小的吸光度，即使锌盐处理过滤后，有些样品的吸光度计算得到的结果还是有检出。
真正测过六价铬的同行，应该都有这种困惑，明明样品显色后没有任何紫红色，结果却有检出。国标里面的方法是解决不了这个问题的，于是我讨探了双波长法、三波长法，还有单位波长吸光度改变量法等，这些方法可以解决低浊度样品中浊度带来的干扰，浊度比较明显的样品，可经锌盐处理后再用这些方法处理数据。其中双波长法我用得最多，这些方法仅供参考。如果外观很干净的样品，显色后吸光度超出预期，很可能是产生白色的悬浮物，这个要在灯光下仔细观察才能发现，过滤是很难处理的，双波长法也没办法，碰到这些样品，只能消解了。

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其它干扰：例如比较脏的地表水样品，如果锌盐处理后，样品不经消解处理，显色后往往出现棕色化合物，如果读取吸光度，肯定得出不小的浓度（如果再加消解处理，一般是未检出，当然真的有六价铬的除外）。刚开始，对于非浊度干扰，如果按照标准方法，要消解处理，大家都知道消解处理非常繁琐，内心很抗拒有干扰的样品，有段时间就是把这些样品稀释（我们都知道稀释干扰的同时，把六价铬也稀释了）。久而久之，自己心里总过意不去，不得不照着标准方法老老实实做，后来发现标准方法的锌盐沉淀+酸性高锰酸钾消解处理，确实能处理掉那些干扰，消解后的样品一般与纯水类似，呈清澈、无色。现在觉得虽然国标有很多不如意，虽然做起来很麻烦，但关键步骤确实可以解决问题，虽然个别样品的检测还存在问题。
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发此帖的目的：不管测什么项目，对于新手来说，还是严格按照标准方法进行检测，等有经验了、对标准方法非常熟了，再来讨论它的不足、质疑它，再来交流经验。因为它之所以能成为标准，其步骤肯定是基本可行的。

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附件文献可供参考，大家在日常水质六价铬检测过程中，如果有问题，我们可以相互交流

附件：

赖永忠. 《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议[J]. 电镀与涂饰, 2019, 38(22)：1246-1253.pdf

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流浪1899

第1楼2018/01/04

楼主的历程确实大多数人的共同感受！六价铬虽然简单，但是正真做水样的话，出现的问题会很多！

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郭景祎

第2楼2018/01/04

应助达人

我测六价铬也是感觉很简单，可能是水样也很简单，因为都是地下水。干扰一般都没有，随便一测就是四个九或者1。我个人的感觉就是像这种低浓度，一般小于检出限的项目，一定要在检测过程中穿插测量空白，这样可以防止一些看上去明显小于检出限的水样。测出来在检出限之上。

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谁折腾

第3楼2018/01/04

应助达人

版主碰到的样品，就如我们碰到的饮用水源水，都是非常干净的，除了浊度，基本没什么干扰
个人觉得，标曲的线性关系，对于不用前处理的项目来说，没什么意思，关键是低浓度、复杂样品的准确度和精密度做得好不好
至于空白，版主这样做的，主要考虑应该是比色皿测样品后带来的残留，我这倒没这方面的问题，因为经样品液清洗，基本不会残留，除非是有沉淀、悬浮物的样品
郭景祎(guojingyi-2010) 发表:我测六价铬也是感觉很简单，可能是水样也很简单，因为都是地下水。干扰一般都没有，随便一测就是四个九或者1。我个人的感觉就是像这种低浓度，一般小于检出限的项目，一定要在检测过程中穿插测量空白，这样可以防止一些看上去明显小于检出限的水样。测出来在检出限之上。

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谁折腾

第4楼2018/01/04

应助达人

确实，特别是比较脏的地表水、工业废水等
流浪1899(v3126827) 发表:楼主的历程确实大多数人的共同感受！六价铬虽然简单，但是正真做水样的话，出现的问题会很多！

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郭景祎

第5楼2018/01/04

应助达人

含量特别低的项目就需要反复冲洗，亚硝酸盐就是，检出限0.001，吸光值差一点就能在检出上
谁折腾(yzhlai) 发表: 版主碰到的样品，就如我们碰到的饮用水源水，都是非常干净的，除了浊度，基本没什么干扰
个人觉得，标曲的线性关系，对于不用前处理的项目来说，没什么意思，关键是低浓度、复杂样品的准确度和精密度做得好不好
至于空白，版主这样做的，主要考虑应该是比色皿测样品后带来的残留，我这倒没这方面的问题，因为经样品液清洗，基本不会残留，除非是有沉淀、悬浮物的样品

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谁折腾

第6楼2018/01/04

应助达人

光度法，这么低的检出限，估计非常难控制
郭景祎(guojingyi-2010) 发表: 含量特别低的项目就需要反复冲洗，亚硝酸盐就是，检出限0.001，吸光值差一点就能在检出上

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郭景祎

第7楼2018/01/04

应助达人

对，差一点点就是检出限上限下，我都恨不得做一个样品做一次空白
谁折腾(yzhlai) 发表: 光度法，这么低的检出限，估计非常难控制

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卡帕火

第8楼2018/01/04

做过两次盲样考核，结果都是真值，比较欣慰，因为我只做过六价铬的曲线和标样，水样没做过

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谁折腾

第9楼2018/01/04

应助达人

看来空白影响很大
郭景祎(guojingyi-2010) 发表: 对，差一点点就是检出限上限下，我都恨不得做一个样品做一次空白

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谁折腾

第10楼2018/01/04

应助达人

幸运的孩子
卡帕火(v3236309) 发表:做过两次盲样考核，结果都是真值，比较欣慰，因为我只做过六价铬的曲线和标样，水样没做过

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