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食品 无机砷 砷形态 LC-AFS GB5009.11 第一法 五价砷 原子荧光液相色谱联用仪

食品重金属及有害元素检测

  • 各位大神,大家好!小弟最近要做一个关于砷形态的一个课题。但是在做准备工作就发现有很多问题:1,出来的峰形效果很差,特别是下图第一张,峰都没有出来,后边还怎么定量吖,分离度也不是太好,峰之间挨得很近;2,而且后期有很多样品要做,现在做样的时间很长,要去到大概12mins;3,配试剂也很烦吖,主要这个实验我设计内容很多,要做很多天,每天都要满负荷运作,一天都要配制大概4次的还原剂。 其实其实最主要还是分离度和定量方面的问题。。。我的课题做的样品都是水产品,之前有了简单了解说基体很复杂,按照这个水平我觉得很难做好,趁着寒假还没到,有没有大神能够提供好的办法解决一下吖。。。万分感谢。。
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  • xuquanhui

    第1楼2018/01/16

    楼主,你的课题是做无机砷呢,还是要研究多种砷的形态?如果只测无机砷,LC-AFS是不错的选择;但如果要做多种砷的形态,特别是砷胆碱、砷甜菜碱、砷糖等有机砷形态,建议用LC-ICPMS
    另外,你发的图做的是多大浓度?仪器的条件是怎样的?这些都是必要的信息,否则版友不好帮你分析原因和提建议。下图是我们用LC-AFS做的2.5ppb的四种砷的形态三价砷、DMA、MMA和五价砷,相当于样品中的0.05mg/kg,因为前处理的时候是取1g用20mL硝酸提取的,稀释倍数是20.
    你提的问题以前就有类似的讨论,我也解答过,估计和你的情况大同小异,看看以前的帖子吧。
    http://bbs.instrument.com.cn/topic/6604243
    http://bbs.instrument.com.cn/topic/6621491

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  • chupin123

    第2楼2018/01/16

    LC-ICPMS,我也想用吖,但是单位条件有限。用来做海产品的无机砷。两张图的浓度分别是5和10ppb,您是怎么做到的,能解释下吗?

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  • huangza

    第3楼2018/01/18

    应助达人

    LC仪器条件是怎样的?色谱柱、流动相洗脱,还有前处理的信息

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  • 半米雪

    第4楼2018/02/08

    用LC—AFS测无机砷,跟仪器品牌,色谱柱的选择,流动相的浓度有很大关系,我做过海产品中的无机砷,完全按照5009来做的,但是新灯和旧灯的响应差的很多,像2.5ppb的峰形,新灯也就400的峰高,有些海产品会出现很多干扰峰

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  • 李三疯

    第5楼2018/02/28

    应助达人

    亲的图走得很漂亮啊,试验条件可以分享一下么

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:楼主,你的课题是做无机砷呢,还是要研究多种砷的形态?如果只测无机砷,LC-AFS是不错的选择;但如果要做多种砷的形态,特别是砷胆碱、砷甜菜碱、砷糖等有机砷形态,建议用LC-ICPMS
    另外,你发的图做的是多大浓度?仪器的条件是怎样的?这些都是必要的信息,否则版友不好帮你分析原因和提建议。下图是我们用LC-AFS做的2.5ppb的四种砷的形态三价砷、DMA、MMA和五价砷,相当于样品中的0.05mg/kg,因为前处理的时候是取1g用20mL硝酸提取的,稀释倍数是20.
    你提的问题以前就有类似的讨论,我也解答过,估计和你的情况大同小异,看看以前的帖子吧。
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  • xuquanhui

    第6楼2018/03/01

    仪器参数都显示在报告上了。色谱柱是Prin-Cen 的As Spect Column, 广州谱临晟科技有限公司的。流动相是磷酸盐,配制参考国标GB 5009.11。大概就是这些信息吧。

    李三疯(lm2001-66) 发表: 亲的图走得很漂亮啊,试验条件可以分享一下么

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