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【求助】原子荧光做铅真的不容易啊

原子荧光光谱(AFS)

  • 标准系列做的很好,但是样品消化后很难做,赶酸总是成问题,我知道原子荧光测铅对酸度要求很高,但是不好控制啊,赶酸时,不蒸干,酸偏多;蒸干了,会炭化,回收率很低
    大家有啥好办法
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  • 下里巴人

    第1楼2006/12/20

    建议就是你用石墨炉做

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  • ychongwei133

    第3楼2007/01/08

    石墨炉做铅时,但重现性很差。有好办法吗?

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  • aoc99

    第4楼2007/01/08

    原子荧光难做,是因为对酸度要求比较严,要赶酸数次。
    石墨炉难做,一个是温度设置不对,一个是进样等仪器调价不好。

    ychongwei133 发表:石墨炉做铅时,但重现性很差。有好办法吗?

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  • weeb929

    第5楼2007/01/10

    那就用ICP来做,很简单。

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  • dengjw011

    第6楼2007/02/15

    一般来说,如果你想用荧光做Pb的话,前处理最好用干灰化法,用定容的酸来控制样品的大概酸度,同时在出废液哪里用精密PH试纸测下PH,再调节载流液和还原剂的比例,控制样品反应时PH在8~9之间,应该就可以做了。不过建议用石墨炉做,这个方法不好掌握

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  • jane4891

    第7楼2009/06/02

    我今天做就没做出来,还不知道问题出在哪。不过我看文献上是不是说酸度控制在5%以内。这样想:介质为2%的盐酸,样品赶酸小于1ml,这样定容于50ml酸度就刚好在5%以内。应该影响不大吧。我个人这么觉得。不过现在荧光条件弄不到一块,估计是氧化剂和还原剂的配比问题吧,现在标准曲线都做不出三个九,明天继续尝试

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  • 神话

    第8楼2009/06/03

    还是石墨炉测量着方便!

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  • coffee8

    第9楼2009/11/11

    各种仪器都有其独特之处。不能否认石墨炉在测铅方面比原子荧光有优势。不过相对好多单位可能没有石墨炉,只能用原子荧光了。这就需要良好的方法来克服原子荧光在这方面的不足。这也是好多原子荧光的专业人士一直努力的方向。

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  • coffee8

    第10楼2009/11/11

    干法灰化可能是解决消解液酸度的一种简单可行的方法。酸度在我们控制之内,测定自然就方便多了。可是有个问题就是干法灰化对样品测定结果似乎有影响,比如回收率可能不是很理想,那我们下一步的问题就是要解决回收率的问题。任何问题只要有心就可以解决的,一步一步哪怕是失败也是有收获的,可以总结经验,另辟蹊径!

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