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饲料中汞的测定作业指导书

1.原理：
汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。

2.试剂：
2.0 HSO4：优级纯
2.1 HNO3：优级纯
2.2 Hg标准储备液[CHg＝1mg/mL]
2.3 Hg标准使用液[CHg＝100ng/mL]，用2.3溶液按10倍体积关系稀释
2.4 标准曲线配置：分别吸取2.3溶液0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL（相当于0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05）于25mL容量瓶中，用2.1溶液定容。各自相当于浓度：0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ng/mL。
2.5 还原剂：KBH4（W/V）％＝5.0

3.分析步骤：
3.1 样品制备：取250g饲料样品，磨碎，过1mm孔筛，低温密封备用
3.2 样品消解：称取1.000～5.000g试样，置于三角烧瓶中，加玻璃珠，加25mL硝酸，5mL硫酸，转动三角烧瓶，防止局部炭化，装上冷凝管，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，再加热回流2h，放冷后从冷凝管上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液，消化液经玻璃棉或滤纸滤于100mL容量瓶内用少量水洗三角烧瓶和滤器，洗液并入100mL容量瓶内，加水至刻度，混匀。取试样相同量的硝酸、硫酸，同法做试剂空白试验。
3.3 仪器参考条件：灯电流15～40mA，负高压220～350V，载气300～500mL/min；测量方式：标准曲线法

4.结果计算
X＝V1（A－A0）/mV2
式中：
X――试样中汞的含量，单位为mg/kg；
A1――试样消化液中汞的质量，单位为ug；
A0――试剂空白液中汞的质量，单位为ug；
m――试样质量，单位为g；
V1――试样消化液总体积，单位为mL；
V2――测定用试样消化液体积，单位为mL。
结果取平行样算术平均值，精确到0.001mg/Kg。

5.精密度
在汞含量小于或等于0.020mg/Kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的100％。