仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】生物体中砷赶酸到底赶到什么程度??单位马上要计量认证,大家帮帮忙分析原因

原子荧光光谱(AFS)

  • 我最近一直在做生物体中砷实验,可惜一直做不出来.
    二所大黄鱼标准物质中的砷一直做不出来,我分析了大概原因:
    一)可能我没硝化出来,但是我前前后后加了50mL硝酸了,应该不太可能的.
    二)赶酸没赶好,我电热板加热到最后剩1mL,即冒了一段时间白烟为止,但好象也不太可能,因为我往溶液里多加VC固体,结果还是很低.
    大家帮帮忙啊!单位要马上计量认证了!!!
    我的方法:准确称取0.2g左右生物干样于烧杯中,加入10 mL硝酸,盖上表面皿,摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板,在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1 mL高氯酸,加热消化至剩少许溶液(冒白烟),取下烧杯,冷却,加5 mL硫脲+抗坏血酸,用1+9盐酸水定容至50 mL,充分混匀
    荧光值应该在800左右,而实际只有100多???
    +关注 私聊
  • gouyawen

    第1楼2006/12/26

    首先,建议你做一做回收率。如果回收率没问题的话,则说明砷没有损失掉。依我的理解,你的方法应该不会存在这样的问题,因为你事先加了氧化性比较强的硝酸。
    其次,按你的方法,最后留下的溶液应该是主要是高氯酸。高氯酸具有氧化性(虽然常温下氧化能力不是很强)可能会影响预还原的进行,最好要除去。不过你可以先做一瓶加入1ml高氯酸的标准溶液试试,如果没问题,则不需要除高氯酸。如果想除高氯酸的话,可以加入几滴1:1的硫酸,将样品用小火加热至高氯酸烟冒尽,然后至冒浓硫酸烟(注意小火,不要让样品喷溅出来。
    最后,就是预还原的问题。现在的室温比较低,不太利于预还 原的进行,建议将样品液置于30度左右的水浴或者烘箱中进行预还原,直到你能闻到溶液里有比较浓的硫磺味。

    jjl4185 发表:我最近一直在做生物体中砷实验,可惜一直做不出来.
    二所大黄鱼标准物质中的砷一直做不出来,我分析了大概原因:
    一)可能我没硝化出来,但是我前前后后加了50mL硝酸了,应该不太可能的.
    二)赶酸没赶好,我电热板加热到最后剩1mL,即冒了一段时间白烟为止,但好象也不太可能,因为我往溶液里多加VC固体,结果还是很低.
    大家帮帮忙啊!单位要马上计量认证了!!!
    我的方法:准确称取0.2g左右生物干样于烧杯中,加入10 mL硝酸,盖上表面皿,摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板,在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1 mL高氯酸,加热消化至剩少许溶液(冒白烟),取下烧杯,冷却,加5 mL硫脲+抗坏血酸,用1+9盐酸水定容至50 mL,充分混匀
    荧光值应该在800左右,而实际只有100多???

0
    +关注 私聊
  • jjl4185

    第2楼2006/12/27

    谢谢!!你帮忙!!!

0
    +关注 私聊
  • glenjohnson

    第3楼2006/12/28

    温度可以考虑降一点.

0
    +关注 私聊
  • jjl4185

    第4楼2006/12/28

    生物体中砷的问题,我询问我的上级单位实验室,他们说也出现这种情况,在电热板上就会出现生物体中砷容易挥发掉,如果你对样品加标的话,加标的部分却不会挥发。这是怪现象!!!

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...