gouyawen
第1楼2006/12/26
首先,建议你做一做回收率。如果回收率没问题的话,则说明砷没有损失掉。依我的理解,你的方法应该不会存在这样的问题,因为你事先加了氧化性比较强的硝酸。
其次,按你的方法,最后留下的溶液应该是主要是高氯酸。高氯酸具有氧化性(虽然常温下氧化能力不是很强)可能会影响预还原的进行,最好要除去。不过你可以先做一瓶加入1ml高氯酸的标准溶液试试,如果没问题,则不需要除高氯酸。如果想除高氯酸的话,可以加入几滴1:1的硫酸,将样品用小火加热至高氯酸烟冒尽,然后至冒浓硫酸烟(注意小火,不要让样品喷溅出来。
最后,就是预还原的问题。现在的室温比较低,不太利于预还 原的进行,建议将样品液置于30度左右的水浴或者烘箱中进行预还原,直到你能闻到溶液里有比较浓的硫磺味。