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5009.55-2003 ,白砂糖测铅测砷前处理何为不要消化？

原子荧光光谱（AFS）

  • 最近要做白砂糖、绵白糖中 铅和砷，查看了下标准5009.55-2003，发现上面写着按5009.12和5009.11操作，但试样不经处理，直接称重，溶解定容后上机。
    疑问一，上面写的取50g糖,定容至100mL，然后进样，浓度是不是太高了点。原子荧光或许好点，但石墨炉测铅会不会有严重影响？
    疑问二，假如我进行消化了，那是不是属于方法偏离了？得写方法偏离报告？
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  • coffee8

    第1楼2012/07/30

    我认为GB5009的版本已经有好多版了
    不知道是否在以前的版本有不同的方法？

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  • lingyi509

    第2楼2012/08/20

    如果自己实验室制定了本实验室方法可按自己实验室方法进行，按标准方法进行的话需要写方法偏离报告的。用原子吸收测铅，个人觉得还是得消化。可以做个方法验证~

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  • yilangcunfu

    第3楼2012/08/21

    测砷，不要消解，直接溶样，硼氢化钾可以直接将里面的砷反应出来，形成氢化物

    gxq1024(gxq1024) 发表:最近要做白砂糖、绵白糖中 铅和砷，查看了下标准5009.55-2003，发现上面写着按5009.12和5009.11操作，但试样不经处理，直接称重，溶解定容后上机。
    疑问一，上面写的取50g糖,定容至100mL，然后进样，浓度是不是太高了点。原子荧光或许好点，但石墨炉测铅会不会有严重影响？
    疑问二，假如我进行消化了，那是不是属于方法偏离了？得写方法偏离报告？

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2012/08/24

    一般用稀酸溶解即可，当然消化也未曾不可

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  • hiei

    第5楼2012/08/28

    应助达人

    不用消化，加水溶样就可以了。

    gxq1024(gxq1024) 发表:最近要做白砂糖、绵白糖中 铅和砷，查看了下标准5009.55-2003，发现上面写着按5009.12和5009.11操作，但试样不经处理，直接称重，溶解定容后上机。
    疑问一，上面写的取50g糖,定容至100mL，然后进样，浓度是不是太高了点。原子荧光或许好点，但石墨炉测铅会不会有严重影响？
    疑问二，假如我进行消化了，那是不是属于方法偏离了？得写方法偏离报告？

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  • gxq1024

    第6楼2012/09/05

    石墨炉测铅，估计会有影响的吧

    hiei(qhdzn) 发表:不用消化，加水溶样就可以了。

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2012/09/11

    没问题。不过你的称量太大了，白糖限量0.5mg/kg吧，称量0.5g，稀酸溶解至25ml，石墨炉测定即可

    gxq1024(gxq1024) 发表:石墨炉测铅，估计会有影响的吧

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