ICP-OES测试Si含量前处理（去除HF）

应助达人

如何进行前处理把HF赶跑，确保ICP准确测试Si含量呢？
加入硼酸？高浓度的还是和HF一样浓度的？比例是多少
标准是有的，不过不同行业，区别也是有的，我说的依据是CPSC-CH-E1002-08.3,此标准是玩具中非金属儿童产品的总铅测定程序，一般样品称取30－100毫克，微波消解加入3ml的浓硝酸和1ml的氢氟酸，消解结束后加入30毫升4%的硼酸，最终定容50毫升，这个30毫升4%的硼酸相对1ml的氢氟酸而言，肯定　是过量的，用以保护ICP的石英炬管等

一直有个疑问，测Si加了HF，Si不会与HF反应生成SiF4挥发到空气中影响检测结果么？

氟化硅与氟离子进一步反应可以形成氟硅酸，这是个可逆过程。然后因为加入了硼酸去络合氟离子。最后硅的存在形式是什么我都不知道。

另外借楼问一下，鄙人做了几个不同的铝合金的成分分析，方法是按照欧盟DIN 来的，用盐酸溶解，然后过滤上ICP-OES。但效果都不好。
有比光电oes法高几倍，有比光电法低几倍，就是没有一个对得上的。 消解过程使用了聚四氟乙烯烧杯并预先氢氟酸清洗再水清洗过。

标准是有的，但是这些标准里不少都只是说加适量或过量硼酸络合，没有给定比例和硼酸浓度。
按化学计量数来算的，维持F:B小于3:1就差不多了。

应助达人

碱熔法或许可以一试。

应助达人

确定这样能测准Si，SiF4不是气体吗？都跑了！
Si的测试一般碱熔。