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顶空气相色谱法的精密度问题

Insp_27b21612

2018/04/20

气相色谱（GC）

向大神求助，做残留溶剂测定，9种残留溶剂：正己烷、苯、正癸烷、甲苯、二甲苯（邻、间、对）、苯乙烯、辛醇，内标是乙苯。正己烷与正癸烷的RSD分别是12.48%与25.71%，不用内标校正RSD更大，主要问题是其他的残留溶剂RSD均在1%以下！ 顶空条件什么的都调一遍了，这问题还是没有改善，希望得到大神的指点。
正癸烷 44.1、53.6、29.1、27.6、36.5、27.6 RSD25.71%
正己烷189.8、260.2、167.4、217.1、240、228.9 RSD12.48%

分
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xiaogumd11

第1楼2018/04/20

应助达人

正己烷与正癸烷没有用顶空做过，可能与它们化学性质有关？

0

安平

第2楼2018/04/20

应助达人

具体条件说一下？

样品配置步骤说一下？

0

安平

第3楼2018/04/20

应助达人

有图么？

可以排除仪器硬件问题

0

安平

第4楼2018/04/20

应助达人

什么型号的仪器

0

Insp_27b21612

第5楼2018/04/21

安捷伦7890A气相色谱仪；安捷伦7694E顶空进样器
DMF配制对照品母液，以10%DMF稀释配制最终进样的对照品溶液（因为之前用DMF灵敏度低）。20ml顶空瓶，移取5ml对照品加入，密封。
希望大神指导。
安平(byron1111) 发表:具体条件说一下？

样品配置步骤说一下？

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Insp_27b21612

第6楼2018/04/21

我觉得有可能，毕竟精密度有问题的就这两个烷烃类，但查了许多也没有找到它俩造成精密度问题的线索
xiaogumd11(v3247983)发表:正己烷与正癸烷没有用顶空做过，可能与它们化学性质有关？

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Insp_27b21612

第7楼2018/04/21

顶空温度85，顶空时间50min，加压时间0.5min，定量环填充时间0.06min，进样时间1min。载气流速与加压压力没有具体参数，因为仪器上没有刻度只有相关的旋钮。也在考虑是不是这两个顶空条件的问题。
Insp_27b21612(Insp_27b21612)发表: 安捷伦7890A气相色谱仪；安捷伦7694E顶空进样器
DMF配制对照品母液，以10%DMF稀释配制最终进样的对照品溶液（因为之前用DMF灵敏度低）。20ml顶空瓶，移取5ml对照品加入，密封。
希望大神指导。

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zyl3367898

第8楼2018/04/22

应助达人

其它正常，只有这两种重现性不好，是不是顶空条件不对。

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安平

第9楼2018/04/23

应助达人

可以报修一下

0

Insm_144bf76b

第10楼2022/02/24

你的溶剂是什么

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