蒜苗氧乐果超标

应助达人

你确定是氧乐果吗？你是如何前处理的，你用气相还是气质或者气质质来检测？

应助达人

阳性样品？我想组建一个群，大家都知道我们平时做的农残均是未检出，自己或者通过加标回收来做质控，或者购买昂贵的质控样做为质控，其实我们可以利用论坛的力量组建一个阳性样品的群，有阳性样品检出说，发个贴，谁想要这个阳性样品的说下，通过站短发个邮寄地址，邮寄的费用由索要方出，我想这样对提高大家的检测能力应该是很好的，这里我先报个名，蒜苗有检出氧乐果的基质寄个给我，运费我出？

不确定啊，蒜苗的基质太复杂，用的761.气相做的。

应助达人

需要再加以净化处理

应助达人

可以用气质来做，氧乐果超标，可以用不同柱子来做，比如用-1柱来做，或者直接在进样瓶里加氧乐果，如果峰增高，可能是氧乐果。

应助达人

大蒜等复杂基质的氧乐果等有机磷气相色谱法我们是这样净化处理的：样品提取
称取2.00 g（精确至0.01 g）匀浆样品至50 mL离心管中，加入乙酸乙酯20 mL，无水Na2SO4 8 g[2]，用均质机15000 r/min均质1 min，10 mL乙酸乙酯清洗均质头，合并溶液，4000 r/min离心5 min，上清液过无水MgSO4 无水 Na2SO4 (约2 g 10g))漏斗滤入鸡心瓶，残渣中再加入乙酸乙酯20 mL，捣碎，涡旋振荡1 min， 4000 r/min离心5 min，合并提取液至鸡心瓶中，35 ℃减压旋转蒸发至干，待净化。
样品净化
在鸡心瓶中加入3 mL丙酮 正己烷(1 1，v v)溶剂，超声波清洗10 s，再加入0.5 g PSA粉末，涡旋振荡30 s，静置15 s，倾斜鸡心瓶，用吸管小心吸取上清液至10 mL玻璃管中，再用2 mL丙酮 正己烷(1 1，v v)溶剂洗粉末2次，合并溶液，在35 ℃用氮气吹干，待过柱净化。将LC-Si柱置于15 mL玻璃管上，在柱上装入1 cm高无水Na2SO4，用5 mL乙酸乙酯活化，再用3?1 mL乙酸乙酯涡旋洗玻璃管，过柱，液面到达无水Na2SO4顶端后继续用6 mL乙酸乙酯淋洗，弃去淋洗液共约9 mL，再用13 mL丙酮 乙酸乙酯(1 9，v v)溶剂洗脱，收集洗脱液在35℃用氮气吹至近干，以丙酮 正己烷(1 1，v v)溶剂定容至1 mL，供GC-FPD测试。

应助达人

定量检测判定结果时，需要先用质谱仪进行定性确认后，再进行定量，出具结果。

应助达人

楼主是如何前处理净化的，最好能详细分享下

应助达人

我看有些厂家有针对蒜苗、韭菜类蔬菜的Q试剂包，想来比楼上用的前处理方法要简单快速的多，但不知回收率如何？