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用IEC62321-7-2：2017测试聚碳酸酯中的六价铬，加标回收率始终在60%-70%，之间，没有超过80%，哪里出了问题，请高手指点迷津！！！

xgbplk

2018/04/29

紫外可见分光光度计（UV）

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悬赏金额:20积分状态:未解决

用IEC62321-7-2：2017测试聚碳酸酯中的六价铬，加标回收率始终在60%-70%，之间，没有超过80%，哪里出了问题，请高手指点迷津！！！
样品处理：
1. 样品液氮冷冻粉碎,过250um筛子。
2. 秤取0.1g 样品，加10ml NMP，
3. 超声波60°c 1 h，手摇10s; 再次超声波60°c 1 h，至样品完全溶解
4. 空白样品加标 1倍，经历步骤3.
5. 加入 0.2g MgCl2, 后加入0.5ml 0.5 mol/ L磷酸盐缓冲液; 搅拌均匀
6. 加入20ml消解液(0.5mol/L NaOH, 0.28mol/LNa2CO3)，拌匀
7. 超声以上溶液60°C 1 h，其中每半小时，手摇10s。将上面的溶液转移到150毫升的烧杯，有白色絮状沉淀。
8. 不断地搅拌pH，加上35%(V/V)HNO3，pH值7. 5±0.5；（PH计校准过）
9. 即使样品溶液是混浊或絮凝沉淀，也不要过滤样品溶液，
10. 加入2.5 ml 显色剂（50毫升丙酮，溶解0.25g的二苯卡巴肼）（现配），用10%（V/V）H2SO4调整pH值2.0±0 .5，转移到100毫升的容量瓶，用一级水定容，摇匀，静止10min
11. 用0,45μm注射器过滤，上机用1cm石英比色皿测试。
校准曲线配置：
用空白样品，经历1-7（除4外），后加入0， 0.2 ，0.4 ，0.6 ，0.8 ，1.0 的50ppm标液，后执行8-11，定容体积是50ml,相关系数R²＞0.9993

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RBLEGEND

第1楼2021/08/09

应助达人

1.PC里面本身金属含量就不高，你在冷冻粉碎的过程中，貌似的钛合金的刀，会导致收集样品引入第一步误差，冷冻再恢复常温吸水

2.NMP有没有按要求除水，即使除水，有没有避免第一步的吸水

综上不冷冻试试

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