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一次气质微漏气的故障排除过程

  • 阳光夏天家
    2018/05/02
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 仪器是安家7890A-5977A,某日对仪器放空后更换色谱柱,准备做另一个项目。
    换好色谱柱抽真空24小时后进行自动调谐,N2比例19%,O2比例4%,氮氧比接近4:1,看来是有漏气的地方。
    首先对色谱柱两端柱螺母进行紧固,但凭手感觉得已经够紧了。两小时后调谐,氮氧比例仍然居高不下。
    因使用前一个色谱柱时调谐,系统并没有异常,所以仍然觉得是色谱柱安装的问题。怀疑石墨垫有碎裂处,遂更换进样口端石墨垫(因不愿意频繁抽放真空,未更换质谱端石墨垫),还是不行。
    此时正好有需要原色谱柱的样品急着测,想着就还是换回原来的色谱柱吧,原来的色谱柱肯定没问题,顺便把样子赶紧测了。结果,换回原色谱柱后,也出现了泄漏的问题。
    由于自己刚接手仪器维护,这下就慌乱了,不知道该怎么办,咨询安捷伦电话工程师,建议取下色谱柱,用死堵堵住质谱端,排查一下质谱端的原因。遂,再次放空(汗),但自己心里边觉得大概率不是质谱端的问题,因为在更换色谱柱过程中,并没有打开过真空腔,放空阀也没有打开过。趁着放空,又更换了机械泵泵油,清洁了一下放空阀的垫圈。抽真空两小时后调谐,N2比例降到3%,氧气比例1%,心里松了一口气,看来不是质谱端的问题了。
    咨询电话工程师,工程师觉得大概率还是柱子两端石墨垫的问题,遂将进样口和质谱端石墨垫和柱螺母都更换,再次装好柱子抽真空。N2比例上升到了21%,氧气5%。看到结果的瞬间,可以说是非常绝望了。
    质谱和色谱柱的可能性都排除了,考虑进样口,因为这台仪器只接顶空进样器,顶空是割管直接进到气路里的,不需要穿过隔垫,可以排除隔垫漏气的可能性。打开进样口锁扣,看了下衬管的O型圈,也没有任何问题。工程师建议,把分流比加大到300:1,吹扫半个小时,看看有没有效果。半个小时后,奇迹发生了,N2降到10%,O2降到1%,瞬间觉得人生都有了希望,工程师说,继续吹扫一会儿,再恢复到正常分流比,如果仪器就此稳定了,那就是气路里积存了空气,吹扫出去就好了,如果恢复正常分流比之后氮氧比又升上来,那就是捕集阱失效了,更换捕集阱就好。停止吹扫后,调谐,氮氧比又上升到了原来数值。当时有点纳闷,如果捕集阱失效的话,里边积存的空气吹扫出去了就好了呀,为什么氮氧比还会上升呢?总觉得捕集阱不是问题的根本原因所在,一定还有其他漏气的地方。于是乎对整个气路进行检漏,居然在捕集阱前段的螺母处发现了漏气点!!!喜大普奔啊!终于让我给找到了!!重新拧紧螺母,大分流比冲了一下午,第二天过来再调谐,N2终于降到8%了。仪器终于可以正常使用了!

    不过捕集阱是报废了,幸运的是,翻备件竟然翻到一个备用的,哈哈,否则一个捕集阱又得两千块钱。菜鸟如我,是绝对不敢自己更换捕集阱的,于是乎,800报修,工程师上门,更换了捕集阱,顺便还给清洗了离子源。维护好后,开机,抽真空,一切正常!
    话说观摩工程师更换捕集阱的过程,真的好随便啊。。。完全不像论坛里帖子写的那么注意。将新捕集阱拧上靠近气瓶端的螺母后,工程师又说,既然仪器是螺母漏气,干脆换个新螺母好了,又把原来的螺母拧开,捕集阱就那样在空气中暴露了约30秒,我的小心脏啊,好担心新捕集阱也报废。问工程师,工程师说是得速度快一些,不过捕集阱也没有那么脆弱,这个程度的暴露度还是没问题的。 整个过程10min不到搞定!看来下次我可以自己更换捕集阱了!

    总结这次故障排除过程,自己绕了好大圈子,前后折腾了一个星期,耽误样子不说,自己也费了好大的劲,一个星期晚上都睡不踏实。一开始一直跟色谱柱较劲,总觉得是自己装色谱柱没装好,而没有迅速作出正确的判断。不断的抽放真空,不但费时间,对仪器也不好。如果从一开始就能从最简单的地方开始排查,也许是一天就能解决的事。不过也纳闷,气路端从来都没动过,好端端的怎么就漏气了呢?各位版友们遇到过这种状况吗?

    就此总结一个气质联用仪微漏气的检漏过程:
    一般常见的漏气的点就几个位置:
    质谱端:侧板O圈、放空阀
    气相端:色谱柱两端(柱螺母是否拧紧,石墨垫是否破损)、隔垫、衬管O圈、隔垫螺母、黄色卡锁
    气路:气瓶总阀、减压阀两端、捕集阱两端、管路入进样口处

    出现微漏状况后,由简及繁开始排除故障,尽量避免反复开关机,检漏前,先想想出现状况前动过哪里,重点排查动过的地方:
    色谱柱两端紧固
    气路用检漏液进行检查
    进样口隔垫螺母、隔垫、卡锁、衬管
    以上这些都不需要放空,可以快速得到反馈。微漏气有时不太好检测出来,有几个技巧:一是用氦气进行检漏 实验室有条件的话,可以对着色谱柱两端螺母部位及侧板和真空腔缝隙部位喷氦气,手动调谐看质荷比为2的峰是否迅速上升。论坛里有用丙酮检漏的,不过上门工程师说像我这次这种微漏气的情况,用丙酮很难检出来。二是像我这样,加大分流比吹扫管路(注意要关掉载气节省),如果吹扫半个小时到一个小时后,氮氧比例明显下降,那就可以判断出漏气点在进样口或者气路部分。
    以上方法排查后还找不到漏气点的话,就需要放空开侧板了。用干净无纺布(安捷伦清洗离子源的工具包里有)沾着甲醇将O型圈擦一遍,拧开放空阀,用棉签将放空阀垫圈也擦拭一下。晾干后装好,开机抽真空,看结果。

    限于小女子知道的有限,自己能做的也就以上这些步骤,如果经过如上排查后,漏气点还是找不到,那就得求助工程师了。对了,还有一点,如果钢瓶气用到小于2Mpa的话,也有可能是载气不纯导致的,可以换瓶气试试。

    以上就是本次故障排除的全过程。刚开始接触仪器维护,如有错漏之处,请各位版友指正啦。
    还有这次的心得体会是:维护仪器时,心理负担不要太重,就把它看成是一堆机械部件组成的东西,要有模块化思维,思路清晰一些一块一块的排查,不要脑袋一热想到哪就动哪儿。仪器是死的,挨个排查,总能找到问题点。以前自己总是对仪器有心里障碍,哪儿都不敢动,生怕弄坏了,实际上是自己把困难放大了,仪器并没有那么不结实。
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  • 阳光夏天家

    第1楼2018/05/02

    红色圈圈的地方就是漏气的罪魁祸首啦 后一张是换好的新捕集阱

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  • Kevin

    第2楼2018/05/02

    很好的原创帖 只是上传的图片有点大 您再适当调整一下吧

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  • symmacros

    第3楼2018/05/02

    应助达人

    请问那个红圈漏的地方是捕集阱进口吧?

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  • 未来工程师

    第4楼2018/05/02

    应助达人

    补集阱就拧住就行了,很简单,浪费点气而已,换过一次就会了

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  • lzq168

    第5楼2018/05/02

    应助达人

    这地方漏气常有,我们用一盆水把接头放进去查漏的

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  • wazcq

    第6楼2018/05/02

    应助达人

    你对整个气路进行检漏 用丙酮吗?

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  • symmacros

    第7楼2018/05/02

    应助达人

    用检漏液也可以。

    lzq168(lzq168) 发表:这地方漏气常有,我们用一盆水把接头放进去查漏的

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  • yifan1117

    第8楼2018/05/02

    嗯蛮详细,细心的。

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  • symmacros

    第9楼2018/05/03

    应助达人

    气路最好定期检查一下。

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  • yzguo

    第10楼2018/05/03

    更换捕集阱时快点,没问题。

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