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请教药典22种有机氯标样在验证柱上的出峰顺序

m3110159

2018/06/14

用岛津GC2010-Plus按药典方法做人参22种有机氯检测，由于只有中检所混标，没有单标，说明书上仅给出了22种混标在分析柱上的保留时间，无法确定22种化合物在验证柱（100%二甲基聚硅氧烷，30*0.25*0.25）上的出峰顺序，哪位老师做过，能否提供一个出峰先后顺序供我们参考，万分感谢!
另外还有两个问题想请教各位：
1. 药典规定当有农药检出时，可在验证柱中确认检出结果，再进行定量。定量时应该用分析柱还是验证柱呢？感觉验证柱的分离效果不如分析柱，但是在分析柱上有杂质干扰部分农药的检测。
2. 药典方法采用不分流进样方式检测。岛津工程师说他们家ECD灵敏度较高，分流比10:1检测即可。因为前处理过程杂质净化感觉做的还不是特别稳定，有几个响应特别高的峰，目前我们都是采用分流进样的方式检测的，有必要改为不分流进样吗?

分
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我是风儿

第1楼2018/06/14

应助达人

我们用RTX-5柱做的人参中的有机氯类农残是这样的出峰顺序

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我是风儿

第2楼2018/06/14

应助达人

用HP-5MS在安捷伦GCMS上的出峰顺序如下：

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我是风儿

第3楼2018/06/14

应助达人

不明白楼主人参中的农残为什么有22种？是参照药典中的哪部分？

0

m3110159

第4楼2018/06/14

哦，参照药典22种有机氯检测的方法，是混标里面有22种，人参不需要全部都检测。请问HP-5MS您使用的升温程序是什么呢?
我是风儿(nphfm2009) 发表:不明白楼主人参中的农残为什么有22种？是参照药典中的哪部分？

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m3110159

第5楼2018/06/14

请问，是否分流进样对农残检测影响大吗?
我是风儿(nphfm2009) 发表:不明白楼主人参中的农残为什么有22种？是参照药典中的哪部分？

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zyl3367898

第6楼2018/06/14

应助达人

用分折柱定量，用不分流，分流比20:1可以。

0

m3110159

第7楼2018/06/14

张老师我没太看明白，必须要使用不分流进样吗？我现在用的分流比10:1分析的是否可行?
zyl3367898(zyl3367898) 发表:用分折柱定量，用不分流，分流比20:1可以。

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xiaogumd11

第8楼2018/06/14

应助达人

最好采用不分流进样

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m3110159

第9楼2018/06/15

好的，谢谢，之前因为担心杂质太多会污染柱子和检测器，都采用了分流进样，后面我换成不分流进样试试。
xiaogumd11(v3247983) 发表:最好采用不分流进样

1

我是风儿

第10楼2018/06/15

应助达人

我们农残都是用不分流进样的

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