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求助:六方及面心立方晶系FFT斑点标定

  • Insp_8973a0be
    2018/06/26
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 各位大神,本人透射小白,最近做了一组高分辨率,对图形中的长条形区域进行FFT变换后得到相应的斑点,对斑点进行标定时,遇到了各种问题,第一次做,纠结了好几天都没有结果,希望高人能够指点!

    高分辨率材料为钛,基体为密排六方基本的参数如下:

    Crystal Structures 1 (1963) 7-83
    Second edition. Interscience Publishers, New York, New York
    Hexagonal closest packed, hcp, structure
    _database_code_amcsd 0011195
    2.950 2.950 4.686 90 90 120 P6_3/mmc
    atom x y z
    Ti 1/3 2/3 .25
    另外一种结构为面心立方结构(FCC),a=0.43nm,


    测得R1=0.4761nmnm,R2=0.2928nm,R3=0.2445nm,=89.74°,=56.51°,=33.23°,
    在HCP及FCC钛中计算相应的晶面间距,可得HCP中的晶面间距最大为0.4686nm, 依次为0.2555nm,0.2343nm,0.2243nm;计算FCC结构晶面间距,依次为0.43你们,0.3041你们,0.2483nm0.2150nm;根据测得的晶面夹角,FCC较为吻合,但是对于0.4761nm的晶面间距,与FCC最大晶面间距相差太大,这个能不能确定为FCC结构??;另外根据FCC结构可以确定好几组晶面指数都符合上述关系:R1(010),R2(111),R3(011); R1(010),R2(11-1),R3(01-1);等 这个怎么排除;


    另外,根据消光规律,在傅里叶变换后的斑点中(011)及(011)对应的斑点不应该出现,这个怎么解释,还望高人指点,非常感谢!
    图片不知道怎么上传,将相关的图放在word中以附件上传,麻烦了!

附件:

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  • 洪星二锅头

    第1楼2018/06/26

    别重复发帖,尽量在一个帖子说
    你的衍射谱中R1应该是(001),R2应该是(100),R3应该是(101)
    至于你说得出的值大于晶胞参数值,一个可能是实验的仪器误差和测量误差所致
    消光条件下不应该出现的点可能是结构的变化或者多次散射等等
    另外对于FCC,用一幅图来确定是不实际的,一套衍射谱可以有多种标定方法,但是如果是已知相,标定的方式就限定了

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  • Insp_8973a0be

    第2楼2018/06/26

    第一个帖子怎么删??

    洪星二锅头(coime) 发表:别重复发帖,删除一个帖子

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  • 洪星二锅头

    第3楼2018/06/26

    下次请尽量在一个帖子上说,不要拆成好几个帖子来问

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  • Insp_8973a0be

    第4楼2018/06/27

    好的,谢谢版主

    洪星二锅头(coime) 发表:下次请尽量在一个帖子上说,不要拆成好几个帖子来问

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  • Insp_8973a0be

    第5楼2018/06/27

    我发帖时没用上面两张图,具体图在附件里面,不知道怎么出现这样的情况?
    上图中是密排六方结构,需要标定的是中间条带状的斑点,该斑点为FCC结构,问题跟密排六方结构稍微有些区别

    洪星二锅头(coime) 发表:别重复发帖,尽量在一个帖子说
    你的衍射谱中R1应该是(001),R2应该是(100),R3应该是(101)
    至于你说得出的值大于晶胞参数值,一个可能是实验的仪器误差和测量误差所致
    消光条件下不应该出现的点可能是结构的变化或者多次散射等等
    另外对于FCC,用一幅图来确定是不实际的,一套衍射谱可以有多种标定方法,但是如果是已知相,标定的方式就限定了

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  • 洪星二锅头

    第6楼2018/06/27

    刚才简单的算了一下,如果用立方来标是没有问题,只是如你所说消光条件存在一定问题,如果是FCC,(110)应该消光,并且(001)也不是完全消光,出现可能是结构发生一定的变化,造成对称性发生变化,另外还有可能是这个两个相存在上下层关系,消光点的出现可能是受到下层六方相的影响,还需要你进一步的实验验证

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  • Insp_8973a0be

    第7楼2018/06/27

    非常感谢您的回复,样品中的条状结构具体的厚度没法确定,如果实验验证该怎么验证是受下层六方相影响?另外还有个问题,标定的时候出现了好几套晶面指数都可以满足测试角度及间距条件,这个该如何筛选,不懂这方面的东西,还请见谅。。。。

    洪星二锅头(coime) 发表:刚才简单的算了一下,如果用立方来标是没有问题,只是如你所说消光条件存在一定问题,如果是FCC,(110)应该消光,并且(001)也不是完全消光,出现可能是结构发生一定的变化,造成对称性发生变化,另外还有可能是这个两个相存在上下层关系,消光点的出现可能是受到下层六方相的影响,还需要你进一步的实验验证

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  • 小偷爸爸

    第8楼2018/06/28

    这涉及到所谓的不唯一性,对于未知相,应该照至少3个左右不同晶带轴的衍射来确定相关的晶型。其实对于ti来说,你可以看看相关文献呀!

    Insp_8973a0be(Insp_8973a0be)发表: 非常感谢您的回复,样品中的条状结构具体的厚度没法确定,如果实验验证该怎么验证是受下层六方相影响?另外还有个问题,标定的时候出现了好几套晶面指数都可以满足测试角度及间距条件,这个该如何筛选,不懂这方面的东西,还请见谅。。。。

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  • m3033883

    第9楼2018/07/02

    应助达人

    请问你有tif格式的图片吗?或者dm格式的原始图片。你发到我的邮箱aiqunxu@seu.edu.cn。

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  • Insp_8973a0be

    第10楼2018/07/03

    非常感谢您的解答!

    小偷爸爸(v3050889) 发表:这涉及到所谓的不唯一性,对于未知相,应该照至少3个左右不同晶带轴的衍射来确定相关的晶型。其实对于ti来说,你可以看看相关文献呀!

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