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浅谈影响肥料中总氮含量检测结果的因素

高秋荣

2018/07/01
国联质检团队

石油化工检测

浅谈影响肥料中总氮含量检测结果的因素
西安国联质量检测技术股份有限公司
化工室宋小莉
最近，全部的工作重心转移到了肥料的总氮含量检测方面，接触到广泛的肥料，按所含的营养元素成分分类，主要有氮肥、磷肥、钾肥、镁肥和硼肥等，按其营养成分种类的多少分单质肥料、复合肥料和复混肥料等。对于不同种类的肥料，检测其总氮含量的方法也是不同的，不同检测方法集中体现出的对检测结果值的影响因素大致可以归结为以下两点：
一、样品的消解
一般而言，市面销售的肥料包装上没有详细的样品成分组成信息，当此类样品需要检测总氮含量时，一般是按照未知样进行消解处理的，如GB/T 8572，有详细的消解步骤。首先，在消解过程中是否采取“还原”这一步骤直接影响到检验结果的准确度。如果未知组分中含有硝态氮时，未进行“还原”这一步骤而直接“消化”，则实验结果一定偏低。如果不含硝态氮，采取了“还原”处理，就意味着耗材耗时，纯属浪费。其次，消解的温度和时间的正确选择也是影响消解是否充分的重要因素，温度过高、时间过久均会造成样品总氮含量检测值偏低，温度过低、时间短则消解不完全，也会使检测结果偏低。
二、样品的蒸馏滴定
完成样品的消解后，通过蒸馏滴定就可以检测出总氮含量。在蒸馏过程中，首先，氢氧化钠的使用量对蒸馏影响很大，检测标准均要求“碱过量”，即：必须保证氢氧化钠过量才能使消化后的铵态氮全部转化成氨气进入吸收瓶中。滴定过程中发现消耗的氢氧化钠滴定溶液体积和空白试验时一样多，有可能是样品氮含量为零，也可能是氢氧化钠加入量不足引起的。这时可以用pH广泛试纸检验一下蒸馏瓶或消化管中的溶液，若试纸显红色，则溶液呈酸性，说明蒸馏时浓氢氧化钠(400g/L)溶液加入量不够，应重新称样检验，增加浓氢氧化钠溶液(400g/L)的量，以保证蒸馏时蒸馏瓶或消化管里溶液呈碱性；若试纸呈深蓝色，则溶液呈碱性，说明浓氢氧化钠((400g/L)溶液已足量加入，这时也有两种可能，一是样品含氮量为零，一是蒸馏过程严重漏气，若是后者，必须重新试验。其次，消化后未完全冷却就开始蒸馏会影响检验结果。消化结束后如果没有等消化管完全冷却下来就开始蒸馏会导致结果偏低2.0%左右。这是因为将消化管装上蒸馏装置后，加碱时会产生大量的热将消化管内的二氧化硫、和三氧化硫等酸性气体带入吸收瓶中，造成吸收瓶内硫酸比空白的多，使滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的用量增加，导致结果偏小。针对这种状况，可在消化管冷却至100℃以下后，用少量水冲洗管壁硫酸吸水后产生的热量可以使酸性逸出，再进行蒸馏。这样可以减少操作引起的误差。

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happy美丽

第1楼2018/07/04

发现这个团队的作品技术含量都很高，作者都是很踏实地总结出各种能够直接拿来就用的很能解决的经验和方案，并且毫无保留地一一托出。
这些经验之作，日后也会变成论坛的财富之一~

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