最新！食品中红2G（酸性红1）的检测方案新鲜出炉

微雨燕双飞

2018/07/05

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红2G是一种工业合成色素，属于偶氮类染料，又名酸性红1或食品红10。由于其价格低廉，着色力强，常被不法商贩用于食品加工。人食用红2G后可能会引起食物中毒，长期食用甚至会致癌。
2007年欧盟27国宣布禁止在食品中使用红2G，随后中国、美国、加拿大、日本等国家也明确禁止食品中使用红2G。目前国内还没有出台相关检测标准。
方法优势：
　　迪马科技开发的《食品中红2G（酸性红1）的检测》方案，具有以下优势：
(1) 采用乙醇、乙腈和水提取，ProElut PWA-2固相萃取柱净化，HPLC-PDA检测；
(2) 具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点；
(3) 方法定量限0.1 mg/kg。
以下为详细解决方案，敬请参考！

食品中红2G(酸性红1)的检测——HPLC-SPE法

1、适用范围
本方案适用于卤鸡腿、火腿（肉肠）、枣、酸奶及红酒中红2G的检测。方法定量限是0.1 mg/kg。
2、标准品配置
标准储备液：准确称取酸性红1标准品，用10%甲醇水溶液分别配制成1000 μg/mL和10 μg/mL的标准储备液。
3、提取
3.1 卤鸡腿、火腿（肉肠）
(1) 取1.0 g样品，加入1 g C18粉末，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(2) 向下层残渣中加入10 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min；
(3) 再向下层残留物，加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(4) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约12 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。
3.2 枣
(1) 1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min；
(3) 再向下层残留物，加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(4) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约12 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。
3.3 酸奶
(1) 1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(2) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约7 mL，再加入1.5 mL甲酸混匀，待净化。
3.4 红酒
取1.0 mL样品，加入0.3 mL甲酸混匀，待净化。
*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。
4、净化——ProElut PWA-2 150 mg/6 mL(Cat.#65815)
(1) 活化：依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化，弃去流出液；
(2) 上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；
(3) 淋洗：依次加入5 mL 水、5 mL甲醇，弃去流出液；
(4) 洗脱：加入6 mL15%氨水甲醇溶液洗脱，收集流出液；
(5) 定容：将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。
5、色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)
流速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱温：35 ℃
检测器：PDA 534 nm
流动相：A：0.02 mol/L 乙酸铵溶液 B：乙腈
梯度设置

时间（min）	0	12	16	18	28
A（%）	95	70	63	95	95
B（%）	5	30	37	5	5

货号	名称	规格
样品前处理
65815	混合型弱阴离子交换反相柱 ProElut PWA-2	150 mg/6 mL, 30/pk
63182	C18填料粉末	100 g
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
30039	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱
99603	通用型反相液相色谱柱 Diamonsil C18(2)	250 × 4.6 mm ID, 5 μm
标准品
12-NG-BS135-1G	红2G	1 g
HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂
50101	乙腈 HPLC级	4 L
50102	甲醇HPLC级	4 L
50108	乙醇 HPLC级	4 L
50144	甲酸HPLC级	50 mL
50138	醋酸铵HPLC级	100 g
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL