仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >检验检测 > 石油化工检测 > 帖子详情

学校运动场地塑胶面层成品中苯系物释放速率方法验证

高秋荣

2018/07/12
国联质检团队

石油化工检测

学校运动场地塑胶面层成品中苯系物释放速率方法验证
T/310101002-C003-2016附录A
国联质检：陈娇

一、方法概述
本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
1.1 气相色谱仪。
2.试剂
2.1乙酸乙酯，分析纯。
3.标准品
3.1 甲醇中七种苯系物标准品；
3.2 标准工作溶液：用乙酸乙酯将苯系物标品配制成10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准工作溶液；
三、样品的处理
将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。
四、分析步骤
1.定性分析
分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。
2.定量分析
然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行气相色谱分析，选用峰面积计算方式进行定量。
苯标准曲线：
容量瓶编号
1
2
3
4
5
苯系物标准溶液的体积，μL
500
500
500
500
500
苯浓度，μg/mL
10
20
50
100
200
峰面积
711
1318
3338
6593
13291

R²=0.9992

甲苯标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
苯系物标准溶液的体积，uL
500
500
500
500
500
甲苯浓度，ug/mL
10
20
50
100
200
峰面积
1156
2167
5432
10791
21594

R²=0.9998

乙苯标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
苯系物标准溶液的体积，uL
500
500
500
500
500
乙苯浓度，ug/mL
10
20
50
100
200
峰面积
1568
2941
7262
14623
29069

R²=0.9991

对、间二甲苯标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
苯系物标准溶液的体积，uL
500
500
500
500
500
对二甲苯浓度，ug/mL
10
20
50
100
200
峰面积
1459
2878
7231
14397
28689

R²=0.9996

邻二甲苯标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
苯系物标准溶液的体积，uL
500
500
500
500
500
苯系物浓度，ug/mL
10
20
50
100
200
峰面积
1677
3234
7923
15654
31373

R²=0.9992

五、结果处理
试样中苯系物释放速率：

EF_i=

式中：EF_i：材料中苯系物释放速率(mg/(m2·h))；
：标准状态下环境舱内i组分浓度(mg/m³)；
V：环境舱内体积，(m³⁾；
ACH：环境舱内体积；
S：材料试样的释放表面积(m²)。
六、方法检测限
6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。
1.苯检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果
9.987
9.983
9.984
9.986
9.985
9.986
平均值
9.985
标准偏差S
0.0010

苯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0010×3.143=0.003μg/mL。
苯释放速率检出限：0.005(mg/(m²·h)
2.甲苯检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果
9.977
9.973
9.975
9.974
9.976
9.975
平均值
9.975
标准偏差S
0.00111

甲苯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0011×3.143=0.003μg/mL。
甲苯释放速率检出限：0.005(mg/(m²·h)
3.乙苯检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果
9.993
9.996
9.994
9.998
9.995
9.997
平均值
9.996
标准偏差S
0.0010

乙苯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0010×3.143=0.003μg/mL。
乙苯释放速率检出限：0.005(mg/(m²·h)
4.二甲苯检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果
9.967
9.963
9.965
9.966
9.964
9.965
平均值
9.965
标准偏差S
0.0011

二甲苯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0011×3.143=0.003μg/mL。
二甲苯释放速率检出限：0.005(mg/(m²·h)
七、方法精密度及加标回收
对阳性样品进行6次的测定，苯测定结果如下：
测定次数 1 2 3 4 5 6
样品浓度，ug/mL 10.012 10.031 10.017 10.022 10.009 10.015
平均值，ug/mL
10.018
标准偏差
0.008
相对标准偏差
0.08%

对阳性样品进行6次的测定，甲苯测定结果如下：
测定次数 1 2 3 4 5 6
样品浓度，ug/mL 10.200 10.185 10.095 10.136 10.156 10.184
平均值，ug/mL
10.159
标准偏差
0.039
相对标准偏差
0.38%

对阳性样品进行6次的测定，乙苯测定结果如下：
测定次数 1 2 3 4 5 6
样品浓度，ug/mL 10.009 10.015 10.021 10.023 10.024 10.012
平均值，ug/mL
10.017
标准偏差
0.006
相对标准偏差
0.062%

对阳性样品进行6次的测定，二甲苯测定结果如下：
测定次数 1 2 3 4 5 6
样品浓度，ug/mL 29.995 30.016 29.989 29.993 30.034 29.994
平均值，ug/mL
30.004
标准偏差
0.018
相对标准偏差
0.059%

在本底中中分别加入二硫化碳中七种苯系物混标500μL定容到10ml，测定，苯加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
49.107
49.399
平均值ug/mL
49.253
加标回收率%
98.51%

甲苯加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
49.326
49.608
平均值ug/mL
49.467
加标回收率%
98.93%

乙苯加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
49.897
49.389
平均值ug/mL
49.643
加标回收率%
99.29%

二甲苯加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
99.428
99.477
平均值ug/mL
99.452
加标回收率%
99.45%

八、总结
本方法的苯、甲苯、乙苯、二甲苯检出限分别为0.005、0.005、0.005、0.005 mg/(m2·h)；本方法的苯、甲苯、乙苯、二甲苯精密度分别为0.08%、0.38%、0.062%、0.059%，本方法测定学校运动场地塑胶面层成品苯系物释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品苯系物释放速率的测定。

相关话题

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...