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学校运动场地塑胶面层成品中总挥发性有机化合物释放速率方法验证报告

高秋荣

2018/07/15
国联质检团队

石油化工检测

学校运动场地塑胶面层成品中总挥发性有机化合物释放速率方法验证报告
T/310101002-C003-2016附录A
国联质检：高秋荣

一、方法概述
本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
1.1 气相色谱仪。
2.试剂
2.1甲醇，色谱纯。
3.标准品
3.1 甲醇中总挥发性有机化合物标准品；
3.2 标准工作溶液：用甲醇将TVOC标品配制成10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的标准工作溶液；
三、样品的处理
将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。
四、分析步骤
1.定性分析
分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。
2.定量分析
然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行气相色谱分析，选用峰面积计算方式进行定量。
苯标准曲线：
容量瓶编号
1
2
3
4
5
TVOC标准溶液的体积，uL
1000
1000
1000
1000
1000
苯浓度，μg/mL
10
20
40
50
100
峰面积
2303
4555
9185
11534
22569

R²=0.9998

甲苯标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
TVOC标准溶液的体积，uL
1000
1000
1000
1000
1000
甲苯浓度，ug/mL
10
20
40
50
100
峰面积
2282
4680
9506
11867
23614

R²=0.9999

乙酸正丁酯标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
TVOC标准溶液的体积，uL
1000
1000
1000
1000
1000
乙酸正丁酯浓度，ug/mL
10
20
40
50
100
峰面积
2405
4906
10294
12821
25676

R²=0.9999

正十一烷标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
TVOC标准溶液的体积，uL
1000
1000
1000
1000
1000
正十一烷浓度，ug/mL
10
20
40
50
100
峰面积
2371
4931
10099
12770
25572

R²=0.9997

乙苯标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
TVOC标准溶液的体积，uL
1000
1000
1000
1000
1000
乙苯浓度，ug/mL
10
20
40
50
100
峰面积
2253
4677
9640
12086
24255

R²=0.9999

对二甲苯标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
TVOC标准溶液的体积，uL
1000
1000
1000
1000
1000
对二甲苯浓度，ug/mL
10
20
40
50
100
峰面积
2484
5138
10402
13056
26396

R²=0.9999

间二甲苯标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
TVOC标准溶液的体积，uL
1000
1000
1000
1000
1000
间二甲苯浓度，ug/mL
10
20
40
50
100
峰面积
2669
5129
10500
13071
25770

R²=0.9998
邻二甲苯标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
TVOC标准溶液的体积，uL
1000
1000
1000
1000
1000
邻二甲苯浓度，ug/mL
10
20
40
50
100
峰面积
1765
3559
7258
9061
18047

R²=0.9999

苯乙烯标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
TVOC标准溶液的体积，uL
1000
1000
1000
1000
1000
苯乙烯浓度，ug/mL
10
20
40
50
100
峰面积
2600
5113
10608
13162
26076

R²=0.9998

五、结果处理
所采空气样品中各组分有害物质浓度换算成标况下的浓度：

Csi：标准状态下所采空气样品中i组分的浓度(mg/m³)；
Ci：所采空气样品中i组分的浓度(mg/m³)；
P：采样时采样点的大气压力(kPa)；
t：采样时采样点的温度(℃)。
试样中TVOC释放速率：

式中：EF_i：材料中TVOC释放速率(mg/(m2·h))；
：标准状态下环境舱内i组分浓度(mg/m³)；
V：环境舱内体积，(m³⁾；
ACH：环境舱换气速率(次/h)；
S：材料试样的释放表面积(m²)。
六、方法检测限
6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。
1.苯检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果(μg/ml)
3.24 3.75 4.15 4.68 4.20 3.97
平均值
4.00

苯平均浓度检出限为4.00μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：2.56×10^-4mg/m³
苯释放速率检出限：6.40×10^-4 (mg/(m²·h)
2.甲苯检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果(μg/ml)
2.79 3.31 3.59 3.62 3.93 3.09
平均值
3.39

甲苯平均浓度检出限为3.39μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：2.17×10^-4mg/m³。
甲苯释放速率检出限：5.42×10^-4 (mg/(m²·h)
3.乙酸正丁酯检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果(μg/ml)
2.49 3.01 3.36 3.33 3.62 2.79
平均值
3.10

乙酸正丁酯平均浓度检出限为3.10μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：1.98×10^-4mg/m³。
乙酸正丁酯释放速率检出限：4.95×10^-4 (mg/(m²·h)
4.正十一烷检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果(μg/ml)
2.49 2.91 3.40 3.36 3.57 2.80
平均值
3.09

正十一烷平均浓度检出限为3.09μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：1.98×10^-4mg/m³。
正十一烷释放速率检出限：4.95×10^-4 (mg/(m²·h)
5.乙苯检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果(μg/ml)
2.64 3.18 3.56 3.55 3.96 2.97
平均值
3.31

乙苯平均浓度检出限为3.31μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：2.12×10^-4mg/m³。
乙苯释放速率检出限：5.30×10^-4 (mg/(m²·h)
6.对二甲苯检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果(μg/ml)
2.40 3.03 3.32 3.32 3.55 2.83
平均值
3.07

对二甲苯平均浓度检出限为3.07μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：1.96×10^-4mg/m³。
对二甲苯释放速率检出限：4.90×10^-4 (mg/(m²·h)
7.间二甲苯检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果(μg/ml)
2.58 3.22 3.49 3.39 3.65 2.84
平均值
3.19

间二甲苯平均浓度检出限为3.19μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：2.04×10^-4mg/m³。
间二甲苯释放速率检出限：5.10×10^-4 (mg/(m²·h)
8.邻二甲苯检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果(μg/ml)
3.55 4.32 4.86 4.91 5.12 4.14
平均值
4.48

邻二甲苯平均浓度检出限为4.48μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：2.87×10^-4mg/m³。
邻二甲苯释放速率检出限：7.17×10^-4 (mg/(m²·h)
9.苯乙烯检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果(μg/ml)
2.43 2.99 3.24 3.27 3.48 2.73
平均值
3.02

苯乙烯平均浓度检出限为3.02μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：1.93×10^-4mg/m³。
苯乙烯释放速率检出限：4.83×10^-4 (mg/(m²·h)
七、方法精密度
对阳性样品进行6次的测定，苯测定结果如下：
测定次数
1
2
3
4
5
6
样品浓度，ug/mL
17.643
17.558
17.452
17.697
17.286
17.444
平均值，ug/mL
17.513
标准偏差
0.150
相对标准偏差
0.85%

对阳性样品进行6次的测定，甲苯测定结果如下：
测定次数
1
2
3
4
5
6
样品浓度，ug/mL
17.185
17.253
16.994
17.205
17.248
17.614
平均值，ug/mL
17.250
标准偏差
0.202
相对标准偏差
1.17%

对阳性样品进行6次的测定，乙酸正丁酯测定结果如下：

测定次数
1
2
3
4
5
6
样品浓度，ug/mL
17.404
18.034
17.906
17.920
17.565
17.617
平均值，ug/mL
17.741
标准偏差
0.247
相对标准偏差
1.39%

对阳性样品进行6次的测定，正十一烷测定结果如下：
测定次数
1
2
3
4
5
6
样品浓度，ug/mL
17.728
17.998
17.915
17.812
17.752
17.422
平均值，ug/mL
17.771
标准偏差
0.199
相对标准偏差
1.12%

对阳性样品进行6次的测定，乙苯测定结果如下：
测定次数 1 2 3 4 5 6
样品浓度，ug/mL
17.957
18.026
18.115
18.191
17.968
17.348
平均值，ug/mL
17.934
标准偏差
0.301
相对标准偏差
1.68%

对阳性样品进行6次的测定，对二甲苯测定结果如下：
测定次数 1 2 3 4 5 6
样品浓度，ug/mL
18.054
17.700
18.411
17.967
17.811
17.552
平均值，ug/mL
17.916
标准偏差
0.302
相对标准偏差
1.69%

对阳性样品进行6次的测定，间二甲苯测定结果如下：
测定次数
1
2
3
4
5
6
样品浓度，ug/mL
18.163
18.165
17.890
17.979
17.756
18.354
平均值，ug/mL
18.051
标准偏差
0.217
相对标准偏差
1.20%

对阳性样品进行6次的测定，邻二甲苯测定结果如下：
测定次数
1
2
3
4
5
6
样品浓度，ug/mL
17.811
17.705
18.042
17.974
17.731
17.366
平均值，ug/mL
17.772
标准偏差
0.239
相对标准偏差
1.35%

对阳性样品进行6次的测定，苯乙烯测定结果如下：
测定次数
1
2
3
4
5
6
样品浓度，ug/mL
17.712
18.253
18.045
18.176
17.779
17.811
平均值，ug/mL
17.963
标准偏差
0.226
相对标准偏差
1.26%

八、方法准确度
在本底中中分别加入甲醇中总挥发性有机化合物标准品400μL定容到10ml，测定，
苯加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
40.154
40.191
平均值ug/mL
40.173
加标回收率%
100.43%

甲苯加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
39.267
39.286
平均值ug/mL
39.277
加标回收率%
98.19%

乙酸正丁酯加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
39.851
39.131
平均值ug/mL
39.491
加标回收率%
98.73%

正十一烷加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
38.995
39.388
平均值ug/mL
39.192
加标回收率%
97.98%

乙苯加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
39.484
39.491
平均值ug/mL
39.488
加标回收率%
98.72%

对二甲苯加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
39.729
39.860
平均值ug/mL
39.795
加标回收率%
99.49%

间二甲苯加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
39.213
39.494
平均值ug/mL
39.353
加标回收率%
98.38%

邻二甲苯加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
39.443
40.197
平均值ug/mL
39.820
加标回收率%
99.55%

苯乙烯加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
39.895
39.864
平均值ug/mL
39.879
加标回收率%
99.70%

八、总结
本方法的苯、甲苯、乙酸正丁酯、正十一烷、乙苯、对二甲苯、间二甲、邻二甲苯、苯乙烯检出限分别为6.40×10^-4、5.42×10^-4、4.95×10^-4、4.95×10^-4、5.30×10^-4、4.90×10^-4、5.10×10^-4、7.17×10^-4、4.83×10^-4 mg/(m2·h)；本方法的苯、甲苯、乙酸正丁酯、正十一烷、乙苯、对二甲苯、间二甲、邻二甲苯、苯乙烯精密度分别为0.85%、1.17%、1.39%、1.12%、1.68%、1.69%、1.20%、1.20%、1.26%本方法测定学校运动场地塑胶面层成品总挥发性有机化合物释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品总挥发性有机化合物释放速率的测定。

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