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消毒产品中甲酚皂含量方法验证报告

高秋荣

2018/07/15
国联质检团队

私聊

石油化工检测

消毒产品中甲酚皂含量方法验证报告

消毒技术规范(2002) 2.2.1.2.15

国联质检：陈娇

一、方法概述
本方法采用消毒技术规范(2002) 2.2.1.2.15。消毒剂中的甲酚用乙醚进行萃取，FFAP毛细管柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，同时运用外标法和内标法进行定量分析。。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
1.1 气相色谱仪。
2.试剂
2.1乙醚，色谱纯；
2.2水杨醛，分析纯。
3.标准品
3.1 甲酚混合标准溶液(邻甲酚、间甲酚、对甲酚均为1000μg/ml)；
3.2 标准工作溶液：用乙醚逐级稀释，将甲酚混合标准溶液配置为5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml的系列标准工作溶液；
3.3 内标溶液：称取水杨醛1.35g，置50ml容量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。
三、样品的处理
精密称取本品1.0g，置分液漏斗中，加盐酸0.1ml，摇匀，加水3ml，摇匀，精密加入乙醚20ml，轻轻振摇，静置分层，弃去水层，加水5ml，轻轻振摇，分层，弃去水层。精密量取乙醚提取液5ml 和内标溶液5ml，置具塞试管中，摇匀。
按下式计算：
四、分析步骤
1.定性分析
分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。
2.定量分析
然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行气相色谱分析，选用峰面积计算方式进行定量。
3.校正因子计算
精密称取水杨醛约1.3g，置50 ml 容量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密称取邻位甲酚对照品约0.65g，至25 ml 容量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各5ml，置具塞试管中，密塞，摇匀。取1μl 注入气相色谱仪，计算邻位甲酚的校正因子，再乘以1.042，即间，对位甲酚的校正因子。
标准曲线：
邻甲酚

容量瓶编号	1	2	3	4	5
邻甲酚混合标准溶液的体积，μL	500	500	500	500	500
邻甲酚混合标准溶液浓度，μg/mL	5	10	20	50	100
峰面积	1857	3688	7420	18844	37967

R²=0.9999

间甲酚

容量瓶编号	1	2	3	4	5
间甲酚混合标准溶液的体积，μL	500	500	500	500	500
间甲酚混合标准溶液浓度，μg/mL	5	10	20	50	100
峰面积	1732	3425	6909	17576	35141

R²=0.9999

对甲酚

容量瓶编号	1	2	3	4	5
对甲酚混合标准溶液的体积，μL	500	500	500	500	500
对甲酚混合标准溶液浓度，μg/mL	5	10	20	50	100
峰面积	1659	3356	6661	16898	33555

R²=0.9999

五、结果处理

式中：X：甲酚皂含量，%；

A ：内标物质峰面积；
A₁：邻位甲酚峰面积；
A₂：间、对位甲酚峰面积；
f ₁：邻位甲酚校正因子；
f ₂：间、对位甲酚校正因子；
m₁：内标物质质量，g；
m：样品中甲酚质量，g。
六、方法检测限
6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。
1邻甲酚检出限结果

编号	1	2	3	4	5	6
测定结果	5.130	5.099	5.084	5.090	5.089	5.063
S/N	1.09	0.87	0.90	0.96	1.09	0.87
S/N平均值	0.96
检出限(μg/mL)	0.78
定量限(μg/mL)	2.60

2. 间甲酚检出限结果：

编号	1	2	3	4	5	6
测定结果(μg/mL)	5.044	5.128	5.080	5.048	5.139	5.014
S/N	0.88	0.67	0.65	0.69	0.89	0.66
S/N平均值	0.74
检出限(μg/mL)	1.01
定量限(μg/mL)	3.38

3. 对甲酚检出限结果：

编号	1	2	3	4	5	6
测定结果	5.049	5.150	5.093	5.080	5.023	5.072
S/N	0.79	0.67	0.59	0.65	0.79	0.67
S/N平均值	0.69
检出限(μg/mL)	1.09
定量限(μg/mL)	3.62

七、方法精密度以及空白加标回收率
对阳性样品进行6次的测定，邻甲酚浓度测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，μg/mL	9.891	9.855	9.861	9.882	9.872	9.886
平均值，μg/mL	9.87
标准偏差	0.0143
相对标准偏差	0.15%

间甲酚浓度测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	9.948	9.876	9.868	9.902	9.901	9.849
平均值，ug/mL	9.89
标准偏差	0.0346
相对标准偏差	0.35%

对甲酚浓度测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	9.990	10.037	10.057	9.984	10.073	10.093
平均值，ug/mL	10.04
标准偏差	0.0443
相对标准偏差	0.44%

在本底中中分别加入甲酚混合标准溶液用乙醚稀释至20 ug/mL，测定，加标回收率见下表

测定编号	1			2
本底含量ug/mL	未检出
	邻甲酚	间甲酚	对甲酚	邻甲酚	间甲酚	对甲酚
加标回收值ug/mL	19.661	19.531	19.748	19.650	19.575	19.796
	邻甲酚		间甲酚		对甲酚
平均值ug/mL	19.656		19.553		19.772
	邻甲酚		间甲酚		对甲酚
加标回收率%	98.3		97.8		98.9
	邻甲酚		间甲酚		对甲酚
相对标准偏差%	0.0396		0.1591		0.1717

八、总结
本方法的邻甲酚检出限为0.78μg/mL、间甲酚检出限为1.01μg/mL、对甲酚检出限为1.09μg/mL；本方法的邻甲酚精密度为0.15%、间甲酚精密度为0.35%%、对甲酚精密度为0.44%；本方法测定消毒产品中甲酚皂含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于消毒产品中甲酚皂含量的测定。