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注射用氯解磷定的有关物质分析

  • capcellpak
    2018/07/18
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  • 注射用氯解磷定的有关物质分析


    氯解磷定注射液是有机磷中毒解毒药,对急性有机磷杀虫剂抑制的胆碱酯酶活力有不同程度的复活作用,用于解救多种有机磷酸酯类杀虫剂的中毒。

    氯解磷定

    2-Pyridinealdoxime methochloride

    C7H9ClN2O
    M.W.: 172.6


    客户提供了注射用氯解磷定样品,希望本实验室依据客户指定色谱条件筛选合适的C18色谱柱,以实现氯解磷定注射液样品的有关物质分析,满足氯解磷定主峰同相邻杂质峰以及各杂质峰间的基线分离要求。

    首先,尝试使用中等极性的普适型色谱柱——CAPCELL PAK C18 MGII,依据客户所提供的色谱条件(流动相含十二烷基硫酸钠和二乙胺)对氯解磷定注射液样品进行分析。如图1,氯解磷定主峰保留时间为16 min,主峰与峰前杂质D之间分离度为2.33,杂质D与杂质E之间分离度为1.64,均能得到良好分离结果。通过对相对保留时间进行计算,所得结果满足客户SOP要求。




    图1 CAPCELL PAK C18 MGII分析所得色谱图





    图2 CAPCELL PAK C18 MGII分析所得色谱图放大图

    注:峰上标数字由下至上依次为分离度、理论塔板数与保留时间。


    就上述实验结果与客户沟通,客户反映希望使主峰的保留时间在20min左右。为满足客户需求,我们在上述实验条件基础上,将柱温由初始条件的40°C降至30°C进行分析,发现主峰保留时间为17 min左右;为进一步增强其保留,我们将色谱柱更换为极性更高的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱,如图3,氯解磷定主峰保留明显增强,保留时间约20 min,主峰与峰前杂质D之间分离度为2.88,杂质D与杂质E之间分离度为2.72,能够得到良好的保留与分离结果。


    图3 CAPCELL PAK C18 AQ分析所得色谱图



    图4 CAPCELL PAK C18 AQ分析所得色谱图放大图

    注:峰上标数字由下至上依次为分离度、理论塔板数与保留时间。


    综上实验结果,使用大曹色谱CAPCELL PAK系列色谱柱中的第一选择——中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII和能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱CAPCELL PAK C18 AQ进行分析,均能实现注射用氯解磷定的有关物质分析,并能满足氯解磷定主峰同其相邻杂质及各杂质峰间的基线分离要求,客户可根据实际需求进行选择。

    三耀精细化工品销售(中国)有限公司

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