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【分享】色谱常见问题回答

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  • 问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?

    答:关于漂移问题:
      1温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定
      2流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等
      3柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡

    关于快速变化问题
      1流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定
      2 手动泵CP-700 中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。
      3流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合


    问:色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题?

    答:1柱效要高
      2热稳定性好
      3化学惰性强

    具体选择应注意
      1柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析
      2柱子内径。内径大小决定柱容量
      3液膜厚度。分析样品温度一不一样,对膜厚有不同要求,温度高液膜要厚,温度低液膜要薄
      4柱长度。柱越长,柱效越高,分离效果越好,但也存在吸附问题,柱子过长,分析时间长,因此要根据样品考虑柱子长度
      5外涂层(柱体)的选择
      6另外还有仪器型号、分析对象等因素


    问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?

    答:1筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。
      2存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子


    问:从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏?

    答:1分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配容量K不应有明显的下降,否则,说明柱子的热稳定性不好。
      2理论塔板数n,热稳定性好的柱子经受高温后,理论塔板数应基本保持恒定
      3柱子的极性。热稳定性好的柱子,高温前后极性变化不大,具体表现为保留指数I值没有大的变化。
      4噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后,噪声不能增加.
      5柱子的去活层,毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后,去活层不应该变化,表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。


    问:为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?

    答:进样器内的玻璃衬套主要有下列作用:
      1提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。
      2玻璃的惰性不如不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。
      3易于拆换清洗 ,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。
      4可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。


    问:毛细管色谱分流进样时,非线性分流的主要原因是什么?

    答:1进样器温度太低,样品汽化不完全,发生分级分流。
      2进样器温度太高,某些组分可能发生热分解,也有的样品可能发生催化分解,或样品部分地被吸附在进样器内表面上。
      3在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。
      4系统的进样垫,柱接头 铜制防水接头JG-T-M 等地方漏气。


    问:HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法

    答:1样品量不足:解决办法为增加样品量
      2样品未从柱子中流出:可根据样品的化学性质改变流动相或柱子
      3样品与检测器不匹配:根据样品化学性质调整波长或改换检测器
      4检测器衰减太多:调整衰减即可。
      5检测器时间常数太大:解决办法为降低时间参数
      6检测器池窗污染:解决办法为清洗池窗。
      7检测池中有气泡:解决办法为排气。
      8记录仪测压范围不当:调整电压范围即可。
      9流动相流量不合适:调整流速即可。
      10检测器与记录仪超出校正曲线:解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。


    问:做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决?

    答:原因可能有:
      1泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;
      2比例阀失效,更换比例阀即可。
      3泵密封垫损坏,更换密封垫即可。
      4溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法;
      5系统检漏,找出漏点,密封即可。
      6梯度洗脱,这时压力波动是正常的。


    问:做PGS/MS分析时,如何防止焦油状污染物进入毛细柱?

    答:聚合物,尤其是一些含氮、硫及卤素的高分子裂解时,常有焦油状物质产生。为防止这种焦油状物质进入毛细柱造成污染而使柱性能下降,可采用保护预柱,即在裂解器与毛细柱之间接一填充预柱,通过控制预柱温度而使焦油状物质滞留在预柱内,预注可置于GC气化室内,这样既容易控制温度,又减少系统的死体积,当然,预柱填料需经常更换。
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  • samanthalas

    第1楼2010/01/21

    本贴算广告吗?

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  • 小卢

    第2楼2010/01/21

    分享的内容很好,值得学习。链接的内容就没有必要了吧?

    samanthalas(samanthalas) 发表:本贴算广告吗?

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  • vian_yuan

    第3楼2010/01/21

    内容是不错的 哈哈

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  • 1234chen

    第4楼2010/01/22

    呵呵,内容值得学习。

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  • 土老冒豆豆

    第5楼2010/01/22

    应助达人

    前半截是资料贴,最后暴露出广告目的。我是版主的话,把后面的链接给他删除掉。

    samanthalas(samanthalas) 发表:本贴算广告吗?

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  • samanthalas

    第6楼2010/01/25

    既然大家都这么说,那好,我删吧

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  • 可爱宝贝

    第7楼2010/02/02

    蛮好的东西,下载了

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  • 小卢

    第8楼2010/02/02

    其实版主的作用就是把板油的主题帖或者回帖进行整理、回复,尽量使其符合版规要求,不然被巡视看到就是枪毙。
    因此,小s可以把自己认为是广告的部分删掉,而不把整个帖子删掉,这样既能分享知识又不打消板油的积极性!

    samanthalas(samanthalas) 发表:既然大家都这么说,那好,我删吧

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  • simontang

    第9楼2010/02/02

    内容是不错的 哈哈

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  • samanthalas

    第10楼2010/02/02

    谢谢小卢的指导和帮助啊!

    小卢(luxw) 发表:其实版主的作用就是把板油的主题帖或者回帖进行整理、回复,尽量使其符合版规要求,不然被巡视看到就是枪毙。
    因此,小s可以把自己认为是广告的部分删掉,而不把整个帖子删掉,这样既能分享知识又不打消板油的积极性!

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